laporan identifikasi pendahuluan

DAFTAR ISI

Daftar isi

IDENTIFIKASI DAN PREPARATIF SAMPEL

REAKSI SPESIFIK TERHADAP KATION SAMPEL ANORGANIK

REAKSI SPESIFIK TERHADAP ANION SAMPEL ANORGANIK

ANALISA GOLONGAN KATION SISTEM CARNOG

ANALISA GOLONGAN KATION SISTEM GARSTENZANG

ANALISA GOLONGAN ANION SISTEM WEISZ

ANALISA KUALITATIF SENYAWA ORGANIK (KLT)

1

IDENTIFIKASI DAN PREPARATIF SAMPEL

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Prinsip Percobaan

Berdasarkan uji kualitatif dari sampel senyawa organik ataupun senyawa

anorganik.

1.2 Tujuan Percobaan

Memberikan pengalaman dan pengetahuan tentang pengenalan suatu sampel

dari golongan senyawa anorganik atau senyawa organik serta melihat karakterisasi

atau pengelompokan sifat sampel yang dianalisis.

2

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Dasar

Identifikasi sampel

Identifikas sampel merupakan langkah awal sebelum melakukan analisis

kimia untuk menetapkan jenis / karakter / golongan dari sampel yang akan

dianalisis,sekaligus pula dapat metoda / prosedur kerja analisisnya.Identifikasi

meliputi pengamatan secara makro tentang wujud / rupa / warna / bau sifat

hidroskopik.Dalam praktikum ini jenis atau golongan sampel diberitahu seperti

sampel dari golongan senyawa anorganik atau organic.

Preparatif sampel

Preparatif sampel bertujuan untuk menyiapkan sampel siap saji diukur

dengan alat ukur baik secara gravimetric,volumetric maupun secara inteeraksi

electron dalam sampel penyiapan sampel ini sangat menentukan keberhasilan suatu

analisis.

2.2 Teori Tambahan

Dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimasi

komponen-komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi dikenal sebagai analisis

kualitatif, sedangkan langkah estimasinya adalah langkah kuantitatif. Analisis

kualitatif dapat dikatakan lebih sederhana, sedangkan analisis kuantitatif agak lebih

rumit. Analisis kualitatif bertujuan mengidentifikasi penyusun-penyusun suatu zat,

campuran-campuran zat, atau larutan-larutan yang biasanya unsur-unsur

penyusunnya bergabung antara yang satu dengan yang lain. Sedangkan analisis

3

kuantitatif bertujuan untuk menentukan banyaknya penyusun-penyusun suatu zat

atau persenyawaan. Biasanya identifikasi zat dilakukan dengan penambahan zat lain

yang susunannya telah diketahui, sehingga terjadi perubahan (reaksi kimia).

Analisis kualitatif bertujuan menentukan ada tidaknya unsure,radikal,ion atau

senyawa dalam zat atau campuran zat yang tidak diketahui atau sampel,sedangkan

untuk menentukan struktur molekul atau struktur Kristal tidak termasuk.

1. Analisa kualitatif semi mikro / makro

a. Dapat dilakukan dalam bermacam – macam skala dalam analisa

makro

2. Analisa kuantitatif

a. Analisa dengan reaksi kering,yaitu proses penetapan kualitatif

dilakukan

b. dalam keadaan kering.

c. Analisa reaksi basah,analisa terjadi bisa dalam keadaan larutan.

Zat yang susunannya telah diketahui dan yang menyebabkan terjadinya

reaksi disebut pereaksi (reagen).Cara kering hanya menyediakan informasi yang

diperlukan dan informasi tersebut bersifat jangka pendek. Sedangkan cara basah

dapat digunakan untuk analisis makro, semimakro, dan mikro sehingga banyak

keuntungan yang didapat, misalnya reaksi terjadi dengan cepat dan mudah

dikerjakan. Perubahan yang terjadi pada cara basah adalah terjadinya endapan,

perubahan warna larutan, dan timbulnya gas.

Reagen yang umum digunakan adalah HCl, H2S, (NH4)2S, (NH4)2CO3.

Kation biasanya bereaksi dengan reagen tertentu yang ditandai dengan terbentuknya

endapan atau tdak. Jadi, bisa dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum

didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat dari kation

tersebut

.

4

Klasifikasi sebagai berikut :

a. Golongan I

Kation golongan ini membentuk endapan-endapan dengan asam klorida

encer. Kation pada golongan ini adalah timbal (Pb), merkuri (Hg+) dan perak (Ag).

b. Golongan II

Kation golongan II akan memberikan endapan jika direaksikan dengan

hidrogen sulfida, dalam suasana asam mineral encer. Kation golongan II masih

dibedakan menjadi:

1. Kation yang dapat larut dalam polisulfida, yaitu: timah (III), arsenik (III),

arsenik (V), timah (II), stibium (III), stibium (V), dan timah (IV).

2. Kation yang tidak dapat larut dalam polisulfida, yaitu: bismuth, tembaga,

merkuri (Hg2+), dan kadmium (Cd2+).

c. Golongan III

Kation golongan III akan membentuk endapan jika direaksikan dengan

ammonium sulfida dalam suasana netral/amoniak. Kation golongan III tidak dapat

bereaksi dengan H2S atau HCl encer. Kation golongan III adalah kobalt (II), nikel

(II), besi (II), kromium (III), alumunium, seng dan mangan.

d. Golongan IV

Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III.

Kationkation ini membentuk endapan dengan adanya ammonium klorida, dalam

suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah kalsium,

strontium dan barium.

e. Golongan V

Kation golongan V tidak bereaksi dengan reagen golongan I, II, III, dan IV.

Kation yang termasuk dalam golongan ini adalah magnesium, natrium, kalium,

ammonium, litium, dan hidrogen.

5

BAB III

PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat yang Digunakan

1. Tabung reaksi ukuran

kecil, sedang

2. Rak tabung reaksi

3. Batang pengaduk kaca

4. Plat tetes

5. Pipet tetes

6. Gelas kimia 250, 500 mL

7. Spatula

8. Kawat nikrom

9. Kaki tiga + kasa asbes

10. Kaca arloji

11. Botol semprot

12. Penjepit tabung

13. Alat destruksi basah

14. Botol warna penyimpanan

sampel

3.2 Bahan yang Digunakan

1. Sampel dari senyawa

anorganik

2. Sampel dari senyawa

organik

3. Aquadest

4. HCl 2 M

5. HCl pekat

6. Metilen klorida

7. Etil asetat

8. N-hexan

9. H2SO4 pekat

10. HNO3 2M

11. HNO3 pekat

12. H2O2

13. Alcohol

14. Metanol

15. Aseton

16. Na2CO3

17. K2CO3

18. NaOH

6

3.3 Cara Kerja

1. Pengenalan secara makro

2. Uji pelarut anorganik

3. Uji pelarut organik

Warna sampel Unsur /senyawa yang ada

7

Data fisik

- Diidentifikasi wujud, rupa, warna dan bau

Sampel organik / anorganik

Larutan larut

- Dimasukkan dalam test tube+ masing-masing : H2O, HNO3 2M,

HNO3 pekat, HCl 2M, HCl pekat dan Aquaregia

Sampel anorganik

Larutan

- Dimasukkan dalam test tube+ masing-masing : aceton,

alkohol, eter dan kloroform

Sampel organik

Hijau Ni(II),Fe(II),Cs(II),CrO3,Hg2,Cl2,KMnO4

Biru Cu(II),Co(II),HgO,HgI2,HgS,Sb2S3,CrO4,Cu2O,K4Fe(CN)6,Cr2O4

Merah Pb3O4,As2O3

Merah jambu Mn(II),Co(II)

Kuning Fe(III),As2O3,HgO,Cds,PbI2,CrO4,K4Fe(CN)4,3H2O

Coklat Fe(III),PbO,CdO,Fe2O4,Ag3AsO4,SnS,Fe2O3,Fe(OH)3

Hitam PbS,CuS,CuO,HgS,FeS,MnO2,CO3O4,COS,NiS,Ni3O3,Ag2S,C

4. Preparatif sampel

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

8

Larutan sampel

- Dilarutkan dengan pelarut yang cocok sebanyak 500 mL

- Dimasukkan dalam botol berwarna, ditutup yang baik

Sampel anorganik/ organik

4.1 Hasil percobaan

1. Identifikasi sampel

- Uji makro sampel anorganik: berwujud padat,tidak berbau, dan berwarna

putih merah dan bertekstur lembut.

- Uji makro sampel organik:

1. Sampel anorganik

Sampel Pelarut Hasil

Anorganik Aquades Endapan hitam banyak, larutan tidak berwarna

Anorganik HCl 2M Endapan hitam banyak, larutan kuning

Anorganik HCl pekat Endapan hitam sedikit, larutan kuning

Anorganik HCL 6M Endapan hitam banyak, larutan kuning

Anorganik HNO3 2M Endapan hitam banyak, larutan kuning

Anorganik HNO3 pekat Endapan hitam banyak, larutan kuning

Anorganik HNO3 6M Endapan hitam banyak, larutan kuning

Anorganik Aquaregia Endapan hitam banyak, larutan kuning

2. Sampel organic daun


Organik daun Metilen klorida Endapan hijau, larutan hijau keruh

Organik daun Etil asetat Endapan hijau, larutan hijau keruh

Organik daun N-Hexana Endapan hijau, larutan hijau keruh

Organik daun Metanol Endapan hijau, larutan hijau keruh

Organik daun Aseton Endapan hijau, larutan hijau keruh

3. Sampel organic batang


Organik batang Metilen klorida Endapan hijau kuning, larutan hijau muda

9

keruh

Organik batang Etil asetat Endapan hijau kuning, larutan hijau muda

keruh

Organik batang N-Hexana Endapan hijau kuning, larutan hijau muda

keruh

Organik batang Metanol Endapan hijau kuning, larutan hijau muda

keruh

Organik batang Aseton Endapan hijau kuning, larutan hijau muda

keruh

4. Sampel organic akar


Organik akar Metilen klorida Endapan coklat, larutan tidak berwarna

Organik akar Etil asetat Endapan coklat, larutan tidak berwarna

Organik akar N-Hexana Endapan coklat, larutan tidak berwarna

Organik akar Metanol Endapan coklat, larutan tidak berwarna

Organik akar Aseton Endapan coklat, larutan tidak berwarna

4.2 Pembahasan

Pada percobaan identifikasi sampel senyawa anorganik didapatkan hasil

wujud padat berupa serbuk dengan warna hitam putih diduga terdapat unsur Fe pada

senyawa tersebut. Sampel ini dilarutkan dalam pelarut yang bermacam –

macam,yaitu Aquades, HCl 2M, HCl pekat, HNO3 2M, HNO3 pekat, dan aquaregia.

Pada sampel ini yang paling larut dan warna larutannya paling keruh yaitu pada

pelarut HCl pekat. Karena kemungkinan dari pemeriksaan secara makro terdapat

unsur Fe sehingga dapat lebih mudah bereaksi :

Fex + HCl FeClx + H2O

10

Pada pelarutan senyawa organik, sampel tumbuhan yang digunakan adalah

tumbuhan darh-darahan. sampel daun, akar, batang yang sebelumnya sampel di

keringkan lalu digerus hingga benar – benar lembut lalu itu larutkan dengan pelarut

yang berbeda – beda,diantaranya Metilen klorida, Etil asetat, n-hexana, methanol,

dan aseton pada masing – masing sampel organik dan dilihat pada pelarut mana

sampel organic yang paling larut. Pada sampel daun yang paling sedikit endapannya

dan yang paling keruh warna larutannya yaitu pada pelarut metilen klorida, pada

akar pelarut yang digunakan juga pada metilen klorida, dan pada batang larutan yang

endapannya paling sedikit dan memliki warna paling pekat dengan memakai pelarut

etil asetat.

BAB V

KESIMPULAN

11

- Sampel anorganik : menggunakan pelarut HCl pekat

- Sampel organic daun : menggunakan pelarut metilen klorida

- Sampel organic akar : menggunakan pelarut metilen klorida

- Sampel organic batang : menggunakn pelarut etil asetat

- Sampel kemungkinan mengandung unsur Fe

DAFTAR PUSTAKA

- Chokodozt idzis.blogspot.com/identifikasi dan preparative sampel- Ismiarni.2010.anlitik dasar.alarmlearning.blogspot.com/search/label- Khopkar,S.M.2010.Konsep dasar Analitik.Jakarta:Penerbit Universitas

12

- Indonesia- Muchtar, rusvirman. 2012. Petunjuk praktikum kimia analitik I. Cimahi :

Laboratorium kimia analitik FMIPA Unjani.

UJI KUALITATIF REAKSI REAGEN SPESIFIK KATION UNTUK

SAMPEL ANORGANIK

BAB I

PENDAHULUAN

13

1.1 Prinsip percobaan

Berdasarkan reaksi reagen spesifik kation untuk sampel anorganik

1.2 Tujuan percobaan

Untuk melakukan reaksi spesifik terhadap kation dengan menggunakan

reagensia yang khas untuk kation bersangkutan.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori dasar

14

Analisa kualitatif untuk kation melalui reaksi spesifik, kation harus dalam

keadaan tunggal tidak bercampur dengan kation lain. Untuk mengindari reaksi

gangguan yang mungkin terjadi. Namun untuk beberapa kation dapatdikerjakan

dalam keadaan tercampur paling banyak 2 atau 3 kation.dalam pengambilan reagen

pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reaen yang berbeda, satu pipet untuk

satu reagen.

2.2 Teori tambahan

Kimia analisa kualitatif adalah suatu analisa yang diguanakan untuk

mengidentifikasi suatu zat yang terdapat dalam suatu campuran atau zat tunggal

dengan cara melakukanreaksi spesifik untuk memastikan kation apa yang terdapat

dalam suatu unsure,maka harus dilakukan reaksi yang spesifik, dimana reaksi

tersebut bertujuan untuk memisahkan atau menggolongkan unsure – unsure yang

ada,terutama jika zat dalam bentuk campuran.Beberapa cara analsa sistematika

kation, antara lain metode H2S dan metode non H2s.Pembagian kation berdasarkan

golongannya, sebagai berikut :

a. Kation golongan I, disebut golongan asam klorida, contohnya

Pb2+,Ag2+,Hg+

b. Kation golongan II, disebut gogolngan hydrogen sulfide, contohnya

Cu2+,Hg2+,Cd2+,Bi3+,As3+,Sb3+ dan Sn2+

c. Kation golongan III, disebut goglongan ammonium klorida,

contohnya Fe2+,Fe3+,Al3+,Cr3+

d. Kation golongan IV, disebut golongan ammonium karbonat,

contohnya Ba2+,Ca2+,Sr2+.

e. Kation golongan V, disebut golongan sisa, contohnya

Mg2+,K+,Na+,NH4.

Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara

sistematik, dapat ditetapkan ada tidaknya golongan – golongan

kation dan dapat juga memisahkan golongan – golongan ini untuk

pemeriksaan lebih lanjut.

15

Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum,

adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida dan ammonium karbonat.

Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia –

reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan bahwa

klasifikasi kation yang paling umum didasarkan pada perbedaan kelarutan dari

klorida, sulfida dan karbonat dari kation tersebut.

Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu

diantaranya :

Golongan I.

Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion

golongan ini adalah timbel, merkurium(I) (raksa) dan perak.

Golongan II.

Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk

endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion

golongan ini adalah merkurium(II), tembaga, bismut, kadmium, arsenik(III),

arsenik(V), stibium(III), stibium(V), timah(II) dan timah(III)(IV).

Golongan III (Zn2+, Mn2+, Fe2+ atau Fe3+, Co2+, Ni2+, Al3+, Cr3+)

Ion-ion dari kation golongan III semuanya diendapkan oleh hydrogen sulfida

dalam buffer amoniak-amonium klorida. Golongan ini golongan hidrogen sulfida

basa atau golongan alumunium-besi. Sulfida yang tak dapat diendapakan pada

golongan II akan terlihat pada golongan III. Sulfida golongan III memiliki Ksp lebih

besar dibandingkan golongan II sehingga dibutuhkan konsentrasi S2- > yang

dipenuhi oleh larutan hidrogen sulfida dalam suasana basa (pH = 9).

Golongan IV (Ca2+ dan Ba2+)

Kalsium dan Barium terletak dalam satu golongan memiliki sifat-sifat kimia

yang mirip dan sulit untuk saling dipisahkan. Klorida, Sulfida dan Hidroksida dari

Barium dan Kalsium bersifat larut kedua kationnya dapat dipisahkan dengan

16

golongan sebelumnya. Kedua ion dapat diendapakan sebagai karbonat dalam suasana

buffer ammonium klorida-amoniak.

Golongan V (Mg2+, Na+, K+, NH4+)

Senyawa kation golongan V memiliki derajat kelarutan yang sangat tinggi,

sehingga disebut golongan larut. Untuk identifikasi kation golongan V tidak cukup

ditetapkan dengan satu pereaksi spesifik. Ion amonium diidentifikasi dari sampel

yang tidak diketahui melalui gas yang dibebaskannya. Untuk kation lainnya tidak

ada pereaksi pengendap yang spesifik. Tambahan identifikasinya dilakukan dengan

menggunakan tes nyala.

Analisa kation dalam kimia analisis – langkah dalam analisis kation secara

umum dapat dikategorikan dalam 3 tahapan sebagai berikut :

- Tahap pertama : pemisahan kation – kation kedalam golongan

kation tiap golongan diendapkan sebagi senyawa dengan pereaksi

pengendap golongan tertentu

endapan yang dihasilkan mengandung kation – kation dalam satu

golongan

pemisahan endapan dan larutan teknik sentrifugasi dekantasi

pereaksi pengendap golongan berikutnya ditambahkan pada larutan

hasil dekantasi.

- Tahap kedua : pemisahan kation – kation dari tiap golongan serangakaian

reaksi memisahkan satu kation dalam satu kelompok dari katoon lainnya.

BAB III

PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat-alat percobaan

1. Test tube ukuran sedang 2. Test tube

17

3. Penjepit tabung

4. Pembakar Bunsen

5. Plat tetes

6. Batang pengaduk

7. Pipet tetes

8. Spatula

9. Gelas kimia 100,250ml


11. Gelas ukur 10,25ml

12. Kaca arloji

13. Kaca karbon

14. Kertas saring

15. Botol semprot

3.2 Bahan

1. Aquades

2. AgNO3 2M

3. HCl 2M

4. (NH4)2CO3

5. HNO3 2M

6. KBr 1M

7. PbNO3 1 M

8. K2CrO4 1 M

9. NaOH 2 M

10. H2SO4 2 M

11. SnCl2 1 M

12. Anilin

13. Lempeng Cu

14. Cu(NO3)2 2 M

15. K4FeCN6

16. Cd(NO3)2 2 M

17. Cinchonine

18. KI

19. Ba(NO3)2

20. CH3COOH 1 M

21. Cr(NO3)3 2 M

22. Mg(NO3)2 2 M

23. NH4Cl 2 M

24. Bi(NO3)2 2 M

25. As(NO3)2 2 M

26. NaOH 6 M

27. Serbuk Al

28. HgCl2 2 M

29. H2O2 3 %

30. HNO3 pekat

31. Mo(NO3)2 1 M

32. Cacotheline

33. Rhodamin B

34. KNO3 padat

35. Na-asetat 6 M

36. Na2S2O3 padat

37. KIO4 / NaBIO3 padat

38. FeCl3 2 M

39. NH4OH pekat

40. Na2HPO4 1 M

41. Titan yellow

42. KNO3 2 M

18

43. NaCl 2 M

44. MnCl2 2 M

45. NH4Ac 6 M

46. Aluminon

47. (NH4)2CO3

48. Morin

49. Na2CrO4

50. Pb-asetat 1 M

51. Na-asetat 1 M

52. Ni(NO3)2 2 M

53. Dymetilglikosin

54. Co(NO3)3 2 M

55. KSCN padat

56. Amilalkohol

57. α-nitro β-naphtol

58. kloroform

59. Zn(NO3)2 2 M

60. Ca(NO3)2 2 m

61. (NH4)2C2O4 1 M

62. NaNO3

63. Zn uranil asetat

64. NH4(NO3)

65. Benzoinoxim

19

3.3 Cara kerja

1. 10 buah test tube bersih & kering disiapkan, stu buah diberi nama praktikan

dan diserahkan ke asisten

2. Reaksi spesifik kation kelompok I : Ag+, Pb2+, Hg2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+, As3+,

Sb3+

3. Uji masing – masing kation dilakukan dengan reagen spesifik yang sesuai

1. Ag+

+ HCl 2 M

Dicuci dengan H2O + 1 tetes KBr 1M + 1 tetes

larut dengan (NH4)2CO3 2M HNO3 2M

2. Hg2+

Ditambahkan pada sekeping tembaga

digosok dengan kertas saring

+ 1 tetes larutan K2CrO4 1M

larut dalam NaOH 2M

20

1 tetes Sampel

Endapan putih AgCl

1 tetes larutan

Hasil mengkilat

1 tetes larutan

Endapan kuning HgCrO4

Hasil

larutan

Endapan putih AgClEndapan kuning AgBr

Hasil

3. Sb3+

+ 2 tetes reagen Rhodamin B

+ beberapa hablur KNO2

diaduk

+ 10 tetes NaOAc 6M

+ sebutir Na2S2O3

Dipanaskan 3 – 5 menit

4. Pb2+

+ 1 tetes larutan K2CrO4 1M

larut dalam NaOH 2M

+ 1 tetes larutan H2SO4 2M

1 tetes alcohol

21

2 tetes larutan

Warna ungu

5 tetes larutan

Warna merah

1 tetes larutan

Endapan kuning PbCrO4

Hasil

1 tetes larutan

Endapan putih PbSO4

Bila telah selesai kelompok I, pemeriksaan dilanjutkan pada kelompok II.

1). Sn2+

+ 1 tetes HgCl2

Dibubuhkan ke kertas saring

+ 1 tetes larutan Sn++

2). Fe+++

+ KSCN 2M + K4FeCN6

3). Al3+

+ 2 tetes NH4Ac + 3 tetes

pereaksi morin

+ 3 tetes pereaksi aluminon

- dipanaskan 5 menit

+ 3 tetes larutan (NH4)2CO3 sampai larutan basa

22

3 tetes larutan

Endapan putih

1 tetes cacacothelin

Warna merah / ungu

1-2 tetes larutan

Warna merah darah

1-2 tetes larutan

5 tetes larutan

Endapan merah

3 tetes larutan

Warna biru

Fluoresensi hijau

Bila telah selesai kelompok II, pemeriksaan dilanjutkan pada kelompok III.

1. Reaksi spesifik kation kelompok II : Sn++, Fe+++, Mn++, Al+++, Cr+++, Ni++, Co++,

Zn++, Ca++

2. Uji masing – masing kation dilakukan dengan reagen spesifik yang sesuai

1). Mg++

+ 2 tetes NH4Cl + 1 tetes pereaksi titan

yellow

+ beberapa tetes NH4OH + 1 tetes NaOH 2 M

+ 2 tetes Na2HPO4

2).NH4+

- Dipanaskan dengan 0,5 mL NaOH 6M

23

Endapan merah

Tercium bau yang keluar

Zat padat

1 tetes larutan

Endapan putih

2 tetes larutan

BAB IV


4.1 Hasil percobaan

Uji Hasil

Uji Fe3+ : sampel + KSCN Terjadi perubahan warna dari kuning

menjadi merah, ini menunjukan adanya

kation Fe3+

Uji Al3+ : sampel + pereaksi morin Terjadi perubahan warna menjadi warna

flourensia hijau, ini menunjukan adanya

kation Al3+

Uji Fe3+ : sampel + K4Fe(CN)6 Terbentuk warna biru saat penambahan

pereaksi

4.2 Pembahasan

Reaksi yang terdapat dalam metode analisa kualitatif dapat digolongkan

menjadi reaksi spesifik, reaksi sensitif dan reaksi selektif. Reaksi spesifik adalah

reaksi yang khas yang merupakan reaksi antara bahan tertentu dengan pereaksi

spesifik untuk bahan tersebut , pada percobaan kali ini dilakukan reaksi spesifik

terhadap kation (ion – ion positif) dengan menggunakan reagensia yang khas untuk

kation bersangkutan.

Pada reaksi spesifik kation kelompok 2 yakni Sn++, Mn++, Fe+++, Al+++, Cr+++,

Ni++, Co++, Zn++ dan Ca++ yang menunjukkan hasil positif terhadap sampel adalah Fe+

++ dan Al+++.

Pada saat pengujian Fe3+, sejumlah larutan sampel ditambahkan K4Fe(CN)6

terjadi warna biru. Hal tersebut menunjukan sampel positif terhadap Fe3+.

Fe3+ + 3CN- Fe(CN)3

24

Pada saat pengujian Al3+ sampel ditambahkan pereaksi morrin sehingga

terjadi fluoresensi hijau.

25

BAB V

KESIMPULAN

- Hasil pertama yang positif pada Fe, dan kedua pada Al3+.

- Pada sampel anorganik mengandung kation Fe.dan Al3+

26

DAFTAR PUSTAKA

- Day,R.A,G,and underwood,A.L (1989);Quality Analisi 5th,edition,new

- Harjadi.1986.Ilmu Kimia Analitik Dasar.jakarta : PT>GRAMEDIA

- Suehla,G (Setiana dan Pudjaat maka ahli

- bahasa) (1985) Vogel analisi KALMAN MEDIA PUSTAKA

- Muchtar, rusvirman. 2012. Petunjuk praktikum kimia analitik I. Cimahi :

Laboratorium kimia analitik FMIPA Unjani.

27

UJI KUALITATIF REAKSI SPESIFIK ANION UNTUK SAMPEL

ANORGANIK

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Prinsip Percobaan

Berdasarkan reaksi spesifik terhadap anion dengan menggunakan reagensia

yang khas untuk anion yang bersangkutan.

1.2 Tujuan Percobaan

Untuk melakukan reaksi spesifik terhadap anion dengan menggunakan

reagensia yang khas untuk anion yang bersangkutan.

28

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Dasar

Analisa kualitatif untuk anion melalui reaksi spesifik, anion harus dalam

keadaan tunggal tidak tercampur dengan anion lain, untuk menghindari reaksi

gangguan yang mungkin terjadi. Namun untuk beberapa anion dapat dikerjakan

dalam keadaan tercampur paling banyak 2 atau 3 anion. Dalam pengambilan reagen

pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk

satu reagen.

2.2 Teori Tambahan

Analisi anorganik kualitatif atau analisis kuantitatif adalah bidang kimia

annalitik yang membahas tentang identifikasi zat – zat, menfgenai unsure atau

senyawa apa yang terdapat dalam suatu unsure atau senyawa apa yang terdapat

dalam suatu sampel.Pada dasaranya metoda analisis kualitatif anorganik dapat

mendeteksi ada atau tidaknya kation atau anion dalam suatu larutan garam.Oleh

karena itu sampel yang akan diperiksa harus di larutkan terlebih dahulu menjadi

larutan garamnya.Analisi kualitatif anorganik dibagi menjadi dua yaitu uji kation dan

anion.Reaksi identifikasi yang lebih sedrhana dikenal sebagai reaksi spesifik istilah

yang pelru dipakai adalah gugugs lain yang terikat pada ion logam yang di

kelompokan :

1. Anion sedrhana seperti : O2, F2, CN-

2. Anion oksodisker seperti NO3- dan SO4-

3. Anion polmer , okso seperti : Si

Dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimasi

komponen-komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi dikenal sebagai analisis

29

kualitatif, sedangkan langkah estimasinya adalah langkah kuantitatif. Analisis

kualitatif dapat dikatakan lebih sederhana, sedangkan analisis kuantitatif agak lebih

rumit. Analisis kualitatif bertujuan mengidentifikasi penyusun-penyusun suatu zat,

campuran-campuran zat, atau larutan-larutan yang biasanya unsur-unsur

penyusunnya bergabung antara yang satu dengan yang lain. Sedangkan analisis

kuantitatif bertujuan untuk menentukan banyaknya penyusun-penyusun suatu zat

atau persenyawaan. Biasanya identifikasi zat dilakukan dengan penambahan zat lain

yang susunannya telah diketahui, sehingga terjadi perubahan (reaksi kimia).

Zat yang susunannya telah diketahui dan yang menyebabkan terjadinya

reaksi disebut pereaksi (reagen). Analisis kualitatif dapat dilakukan dengan dua

macam cara, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Cara kering biasanya digunakan

pada zat padat, sedangkan cara basah digunakan pada zat cair (larutan) yang

kebanyakan menggunakan pelarut air. Cara kering hanya menyediakan informasi

yang diperlukan dan informasi tersebut bersifat jangka pendek. Sedangkan cara

basah dapat digunakan untuk analisis makro, semimakro, dan mikro sehingga banyak

keuntungan yang didapat, misalnya reaksi terjadi dengan cepat dan mudah

dikerjakan. Perubahan yang terjadi pada cara basah adalah terjadinya endapan,

perubahan warna larutan, dan timbulnya gas.

Penambahan suatu elektrolit yang mengandung ion sejenis ke dalam larutan

jenuh suatu garam akan menurunkan kelarutan garam tersebut karena konsentrasi ion

bertambah dan kesetimbangan bergeser ke arah pembentukan garamnya. Untuk

mempermudah dalam reaksi identifikasi kation-anion, maka digunakan metode

analisis kualitatif sistematik.metode ini merupakan pengklasifikasian kationkation ke

dalam 5 golongan.

30

BAB 3

PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat yang Digunakan

1. Test tube ukuran sedang

2. Rak tabung

3. Penjepit tabung

4. Pembakar Bunsen

5. Palat tetes

6. Batang pengaduk

7. spatula

8. kaca arloji

9. pipet tetes

10. kaki tiga + kasaasbes

11. gelas kimia

12. gelas ukur

13. kertas saring

14. botol semprot

15. Penjepit tabung

3.2 Bahan yang digunakan

1. Aquadest

2. AgNO3 1M

3. HNO3 1M

4. (NH4)2CO3 1M

5. KBr 1M

6. CHCl3

7. KMnO4 1 M

8. H2SO4 3M

9. H2O2 10%

10. SiO2 padat

11. H2SO4 pekat

12. H2SO4 1M

13. KMnO4 1 M

14. Serbuk Mg

15. KHSO4 padat

16. As2O3 padat

17. K2CR2O7 padat

18. Ba(OH)2 2M

19. Kertas PbOAc

20. Natrium nitropusid

21. Ba(NO3)2 1M

22. HCl 1M

23. HCl pekat

24. Thioreum 10%

25. FeCl3 0,1M

26. FeSO4 pekat

27. HNO3 6M

28. Am.molibdat 2M

29. NaOH 1%

30. Metilalkohol

31. CaCl2 1M

32. KIO3 1M

31

33. Amilum

34. Air brom

35. NH4OH 6M

32

3.3 Cara Kerja

1. Uji Br-

\

33

+ AgNO3 1M

+ HNO3

Endapan putih kuning

sampel

+ 5 tetes CHCl3

+ 3 tetes KMNO4 1M

+ 3 tetes H2SO4 3M

-kocok

Endapan putih coklat/ kuning hilang dengan H2O2 10%

3 tetes sampel

2. Uji F-

3. Uji I-

4. Uji SO42-

34

+ SiO2 padat

+ H2SO4 pekat

hasil

sampel

+ AgNO3 1M

+ HNO3

Endapan kuning

sampel

+ HCl

+ Ba(NO3)2

hasil

Endapan putih

sampel

5. Uji SO32-

+ setetes larutan Ba(NO3)2 atau larutan Ba(OH)2

+ setetes larutan air brom

6. Uji S2O32-

+ 3 tetes larutan HCl 2M

+ 2 tetes larutan KIO3 + 1 tetes larutan Ba(NO3)2

+ larutan kanji + 1 tetes larutan air brom

7. Uji PO43-

35

1 tetes sampel

Endapan putih

6 tetes sampel

Warna biru

Endapan putih

+ 2 tetes HNO3 6M

+ 3 tetes per em.molibdat

-panaskan

Endapan kuning

3 tetes sampel

BAB IV


4.1 Hasil percobaan

Uji Hasil

4.2 Pembahasan

36

BAB V

KESIMPULAN

- Pada sampel anorganik,positif mengandung

- Uji anion yang positif yang telah di uji yaitu pada

37

DAFTAR PUSTAKA

38

UJI KUALITATIF KATION SISTEM GOLONGAN CARNOG UNTUK

SAMPEL ANORGANIK

BAB I

PENDAHULUAN


Berdasarkan system carnog uji kualitatif kation untuk sampel anorganik

I.2 Tujuan Percobaan

Untuk melakukan pemisahan kation menurut sistem carnog menggunakan

(NH4)2S dan test akhir menandakan adanya kation yang dicari dilakukan reaksi

spesifik terhadap kation dengan menggunakan reagensia yang khas untuk kation

bersangkutan.

39

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Dasar

Analisa kualitatif untuk kation berdasarkan sistem Carnog, ditujukan untuk

menghindari penggunaan gas H2S. Gas H2S sangat beracun.Pengerjaan disesuaikan

denga diagram di bawah ini dan test spesifisik untuk kationnya dapat dikerjakan

dalam kedaan tercampur paling banyak 2 atau 3 kation.Dalam pengambilan reagen

pereaksi tidak boleh mengunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk

satu reagen.

2.2 Teori Tambahan

Identifikasi kation berdasarkan H2S

Kation dalam suatu cupilkan dapat diketahui dengan melakukan uji

menggunakan pereaksi – pereaksi yang spesifik,meskipun agak sulit mendapatkan

pereaksi yang spesifik untuk setiap kation.oleh karena itu umumnya dilakukan

terlebih dahulu penggolongan kation.Sebelum dilakukan pengendapan golongan da

reaksi identifikasi kation dengan cara basah cupilkan padat harus dilarutkan

dahulu.Supaya mendapatkan larutan cupilkan yang baik, zat yang akan dianalisis

dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan.Analisa kualitatif untuk kation melalui

reaksi spesifik, kation harus dalam keadaan tunggal tidak tercampur dengan kation

lain, untuk menghindari reaksi gangguan yang mungkin terjadi. Namun untuk

beberapa kation dapat dikerjakan dalam keadan tercampur paling banyak 2 atau 3

kation. Dalam pengambilan reagen reaksi tidak boleh menggunakan pipet yang sama

untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen. Unsur logam dalam

larutannya akan membentuk ion positif atau kation, sedangkan unsur non logam akan

membentuk ion negatif atau anion. Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk

melakukan analisis kualitatif. Ion ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan

kimianya.

40

Suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation mengendap dan sebagian larut,

maka setelah dilakukan penyaringan tehadap endapan terbentuk dua kelompok

campuran yang masing-masingnya kurang dari campuran sebelumnya. Reaksi yang

terjadi saat pengidentifikasian menyebabkan terbentuknya zat-zat baru yang berbeda

dari zat semula dan berbeda sifat fisiknya.

41

BAB 3

PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat-alat yang Digunakan


2. Rak tabung

3. Penjepit tabung

4. Pembakar Bunsen

5. Plat tetes

6. Pesawat kip

7. Batang pengaduk

8. Spatula

9. Kaca arloji

10. Pipet tetes


12. Penangas air

13. Gelas kimia

14. Gelas ukur

15. Alat sentrifuga

16. Kertas saring

17. botol semprot

3.2 bahan – bahan yang digunakan

1. Aquades

2. Aquaregia

3. HCl 6M

4. H2O2 10%

5. Air Iodida

6. NH4OH 2M

7. FeS

8. Air brom

9. (NH4)2S2

10. K2CrO4

11. NaOH 2M

12. H2SO4 2M

13. Na2S2O3 padat

14. KSCN 2M

15. Na2CO3 padat

(NH4)2CO3

16. NH4CL

17. (NH4)2CO3

18. Pereaksi kation

19. KBr 1M

20. SnCl

21. Anilin

22. Plat Cu

23. HNO3 1:1

24. H2SO4

25. NH4OAc 2M

26. NaOAc 1M

27. KI-Cinchonin

28. K4Fe(CN)6

29. Benzoinoxim

30. HCl pekat

42

31. NaBiO3 padat

32. KClO3 padat

33. AgNO 1M

34. α- nitro-β-naphtol

35. alkohol 65%

36. Zn uranil asetat

37. Pereaksi anion

38. KCN 2M

39. NaOH 6M

40. Serbuk Al

41. PbOAc 2M

42. Pereaksi molibdat

43. Garam inggris

44. HNO3 pekat

45. Serbuk Fe

46. HgCl2 5%

47. Cacothelein

48. KNO3 padat

49. Rhodamin B

50. HCl pekat

51. KIO3

52. HOAc 6M

53. CuSO4 0,1%

54. CHCl3

55. Na2HPO4

43

3.3 Cara Kerja

44

Pemisahan endapan dari filtrat Ag, Pb dan Hg(II)

45

BAB 4


4.1 Hasil percobaan

Uji Hasil

4.2 Pembahasan

46

BAB V

KESIMPULAN

- Pada sampel anorganik positif mengandung

- Uji anion yang positif yang telah di uji yaitu pada

47

DAFTAR PUSTAKA

48

UJI KUALITATIF KATION SISTEM GOLONGAN GARSTENZANG

UNTUK SAMPEL ANORGANIK

BAB I

PENDAHULUAN


Berdasarkan system Garstenzang uji kualitatif kation untuk sampel

anorganik


Untuk melakukan pemisahan kation menurut sistem H2S dan test

akhir menandakan adanya kation yang dicari dilakukan reaksi senyawa

spesifik terhadap kation dengan menggunakan reagensia yang khas untuk

kation bersangkutan.

49

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori dasar

Analisa kualitatif untuk kation berdasarkan sistem Garstenzang

pengerjaan disesuaikan dengan diagram dibawah ini dan test spesifik untuk

kationnya dapat dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak 2 atau 3

kation. Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet

untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen.

2.2 Teori tambahan

Kation dalam suatu cupilkan dapat diketahui denga melakukan uji

menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit

mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap kation.Oleh karena itu

umunya dilakukan terlebih dahulu penggolongan kation sebelum dilakukan

pengendapan goglongan dan reaksi identifikasi kation dengan cara basah

cuplikan padat harus dilarutkan dahulu.Supaya mendapatkan larutan yang

baik,zat yang akan dianalisis dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan.

50

BAB 3

PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat-alat percobaan

1. Test tube

2. Rak tabung

3. Penjepit tabung

4. Pembakar Bunsen

5. Plat tetes

6. Batang pengaduk

7. Spatula

8. Kaca arloji

9. Pipet tetes

10. Pipet tetes


12. Gelas kimia 100,250 ml

13. Gelas ukur 10,25 ml

14. Alat sentrifuga

15. Kertas saring

16. Botol semprot

51

3.2 Bahan yang digunakan

1. Aquades

2. HCl 6 M

3. H2O2 10%

4. Air brom

5. NH4OH 2 M

6. NaCl 2 M

7. K2CO3 2 M

8. KOH 2 M

9. Na2HPO4

10. pereaksi kation

11. pereaksi anion

52

3.3 Cara Kerja

1. 10 buah test tube disiapkan lengkap dengan raknya, bersih dan kering

+ HCl

Ag, Pb, Hg Sentrat

+ KOH + K2CO3 + Br2

Hg, Bi, Mn, Fe, Pb, Co,

Sentrat

Cd, Cu, Ni, Ca, Sr, Ba, Mg

+ HCl + H2O2 Sb, Sn, Al Sentrat

NH3 + H2O2

Zn, Cr, Al sentrat

Hg, Bi,Fe, Pb + Na2HPO4

Ca, Ba, Sr, Mg Sentrat

+ KOH + Br2

53

Campuran

Cu, Cd, Ni, Co Sentrat

BAB 4


4.1 Hasil Percobaan

Uji Hasil

4.2 Pembahasan

54

BAB V

KESIMPULAN

- Kation yang pertama positif adalah pada uji

- Kation yang kedua positif adalah pada

- Sampel anorganik mengandung kation

55

DAFTAR PUSTAKA

56

UJI KUALITATIF ANION SISTEM WEISZ UNTUK SAMPEL

ANORGANIK

BAB I

PENDAHULUAN


Analisa kualitatif untuk anion berdasarkan weisz dan ekstraksi dengan soda

(Na2CO3)


Untuk melakukan pemisahan menurut sistem weisz dan test akhir

menandakan adanya anion yang dicari dilakukan reaksi spesipik terhadap

anion dengan menggunakan reagensia yang khas untuk anion bersangkutan.

57

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori dasar

Analisa kualitatif untuk anion berdasarkan weisz, berdasarkan

ekstraksi dengan soda (Na2CO3). Zat yang akan dianalisa dicampur dengan

larutan jenuh Na2CO3 dan dipanaskan selama 10-15 menit diatas penangas

air. Endapan yang terjadi disaring dan filtratnya dinamakan ekstrak soda atau

ekstrak karbonat. Reaksi penukaran ion yang terjadi adalah sebagai berikut :

LX + Na2CO3 Na2X + LCO3

Anion X itu membentuk garam yang mudah larut. Pengerjaan

disesuaikan dengan diagram dibawah ini dan test spesifikasi untuk anionnya

dapat dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak 2 atau 3 anion.

Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk

reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen.

2.2 Teori tambahan

Analisa kualitatif untuk anion berdasarkan system weisz.analisia

anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation.Uji pendahuluan awal pada

analisis anion yang berdasarkan pada sifat fisik seprti warna,terbentuknya

gas,hanya sajapada analisis anion tidak memiliki metode analisis standar

yang sistematis seperti analisis kation endapan yang terjadi di saring dan

filtratnya dinamakan ekstrak soda atau ekstrak karbonat anion yang

menghasilkan asam lemah volatile atau dioksida dengan asam sulfat pekat

anion dapat di kelompokan sebagai berikut :

58

a) Anion sederhana

b) Anion oksodiskra

c) Anion polimeroksa

d) Anion kompleks halide.

Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa

adanya ion dalam sampel. Sedangkan analisa kualitatif dilakukan untuk

mengetahui jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu sampel. Jadi,

analisa anion secara kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk

mengetahui adanya anion serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam suatu

sampel.

Anion merupakan ion bermuatan negatif. Dalam analisa anion dikenal

adanya analisa pendahuluan yang meliputi analisa kering dan analisa basah.

Analisa kering merupakan pemeriksaan organoleptis (warna, bau, rasa) dan

pemanasan. Analisa basah meliputi pemeriksaan kelarutan dalam air, reaksi

pengendapan, filtrasi atau penyaringan, dan pencucian endapan. Dalam

analisa anion juga ada uji anion saling mengganggu, misal CO32- dan SO3

2-,

NO32- dan NO2- dll.

Kemungkinan adanya anion dapat diperkirakan dengan mengetahui

kepastian kation apa saja yang terdapat dalam larutan sampel pada percobaan

terdahulu yaitu percobaan analisis kation.

Analisa kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi

keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa

kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari

kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis

kualitatif menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan

pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis

anion/kation suatu larutan.

59

BAB 3

METODE PERCOBAAN

3.1 Alat - alat percobaan

1. Testtube ukuran sedang

2. Rak tabung

3. Penjepit tabung

4. Pembakar Bunsen

5. Plat tetes

6. Batang pengaduk

7. Spatula

8. Kaca arloji

9. Pipet tetes


11. Gelas kimia 100,250 ml

12. Gelas ukur 10,25 ml

3.2 Bahan – bahan percobaan

1. Aquades

2. AgNO3 1M

3. Na2CO3 jenuh

4. (NH4)2CO3

5. HNO3 2M

6. NH4OH

7. Ca(NO3)2

8. Asam benzoat

9. Asam salisilat

10. HOAc 2M

11. Ba(NO3)2

12. Benzen

60

3.3 Cara Kerja

1. 10 buah test tube disiapkan lengkap dengan raknya, bersih dan kering

2. Satu test tube diberi nama praktikan, diserahkan pada asisten

3. Analisa dilakukan menurtu diagram dan prosedur dibawah ini

+ AgNO3 + NH3 + (NH4)2CO3

Cl-, Br-, I-, SCN-, S2-, sentrat

AsO3-, IO4-

Ekstrak benzoat SiO32-, IO3-, BrO3- sentrat

Salisilat + NH4OH

Ca(NO3)2

F-, C2O42-, AsO4

3-, sentrat

PO43-

Ba(NO3)2

HOAc CrO42-, SO4

2- Larutan

BO33-

F-, C2O42- Larutan

PO43-, AsO4

3-

61

Ekstrak soda

BAB 4


4.1 Hasil percobaan

Uji Hasil

4.2 Pembahasan

62

BAB V

KESIMPULAN

- Uji anion hasill positif yang pertama pada

- Sampel anorganik postif anion

63

DAFTAR PUSTAKA

64

UJI KUALITATIF DENGAN SISTEM KROMATOGRAFI LAPISAN TIPIS

UNTUK SAMPEL ORGANIK

BAB I

PENDAHULUAN


Berdasarkan pembuatan bubur silica dengan metoda KLT


Penentuan ada tidak senyawa yang dicari didalam sampel dengan metode

KLT, dengan menggunakan absorban, bubur silika gel yang dibandingkan dengan

bubur bentonit dan Al2O3.

65

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori dasar

Analisa kualitatif organik sangat berbeda dengan analisa kualitatif anorganik.

Analisa kualitatif unsur ditujukan untuk penentuan unsur utamanya yakni karbon,

diman senyawa yang akan dilebur dengan logam Na, sehingga unsur Cl, Br, I dan S

direduksi menjadi ionnya seperti S menjadi S2-, dalam senyawa organik menjadi

CN-. Ion-ion tersebut diidentifikasi dengan reagen yang sesuai. Dalam praktikum ini

kualitatif senyawa organik dilakukan dengan menentukan ada tidak senyawa yang

dicari didalam sampel dengan menggunakan metoda kromatografi dari jenis lapisan

tipis atau lebih dikenal dengan KLT (Kromatografi Lapis Tipis). Pendeteksian

senyawa dilakukan dengan uap yodium atau lampu UV. Dalam pengambilan reagen

tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda. Satu pipet untuk satu

reagen.

2.2 Teori tambahan

Kromatrogafi adalah suatu metode pemisahan fisik, dimana komponen yang

dipisahkan terdistribusi dalam 2 fasa.salah satu fasa tersebut adalah suatu lapisan

stasioner dengan permukaan yang luasb yang lainnya seperti fluida yang mengalir

lembut disepanjang landasan stasioner.ketika pita tersebut melewati kolom,

pelebaran disebebkan oleh rancangan kolom dan kondisi pengerjaan dan dapat

diterangkan secara kuantitatif dengan pengrtian jarak dengan teori kolom adalah

jantung kromatrografi, pemisahan sesungguhnya komponen dicapai dalam kolom.

Kromatrografi lapis tipis ialah metoda pemisahan fisika kimia.Lapisan yang

memisahkan yang terdiri atas bahan berbutir butir(fasa diam) di tempatkan pada

penyangga berupa plat gelas, logam atau lapisan yang cocok.Analisa senyawa

organik pun dapat berjalan dengan sederhana, pengukuran sifat fisik, misalnya titik

66

leleh, indeks bias dapat memberikan informasi senyawanya, dengan merujuk ke

buku sebagai referensi baik pada data titik leleh, indeks bias atau data yang dicari.

Pengukuran dua sifat fisik, seperti titik didih dan indeks bias dapat

memberikan informasi tentang karakteristik senyawa yang didapat. Kelemahan

dalam penentuan sifat fisik adalah adanya zat-zat pengotor dan tidak murninya

senyawa yang diperoleh. Ketidakmurnian senyawa dapat diketahui dari spektrum IR-

nya. Metoda yang sederhana untuk senyawa-senyawa tercampur dalam sampel

dengan metoda Kromatografi, misalnya Kromatografi Lapisan Tipis (KLT). Lapis

tipis dibuat dengan menyebarkan bubuk cair dari absorben (Al2O3.SiO2 atau tepung

sellulosa) di permukaan plat kaca.

Kromatografi lapis tipis (KLT) merupakan salah satu dari metoda

kromatografi cair yang fasa diamnya berupa lapisan tipis pada sejenis penyangga.

Dengan memakai KLT, pemisahan senyawa yang amat berbeda seperti

senyawa organik alam dan senyawa organik sintetik, kompleks anorganik-organik,

dan bahkan ion anorganik, dapat dlakukan dalam beberapa menit dengan alat yang

ada dan gejala kromatografi yang terlibat. Kelebihan KLT yang lain adalah

pemakaian pelarut dan cuplikan yang jumlahnya sedikit, kemungkinan penotolan

cuplikan berganda (saling membandingkan langsung cuplikan praktis) dan

tersedianya berbagai metode (seperti KCP, KCC dan kromatografi eksklusi).

Pada KLT, fase cair berupa lapisan tipis (tebal 0,1 - 2 mm) yang terdiri atas

bahan padat yang dilapiskan kepada permukaan penyangga datar yang biasanya

terbuat dari Ca, tetapi dapat pula terbuat dari polimer atau logam. Lapisan melekat

kepada permukaan dengan bantuan bahan pengikat, biasanya kalsium sulfat atau

amilum (pati). Pada KLT lapisan tipis itu biasanya berfungsi sebagai permukaan

padat yang menyerap (cair-padat), walaupun dapat pula dipakai sebagai penyangga

zat cair.

KLT dapat dipakai dengan dua tujuan. Pertama, dipakai selayaknya dipakai

sebagai metode untuk mencapai hasil kualitatif, kuantitatif atau preparatif. Kedua,

67

dipakai untuk menjajaki sistem pelarut dan sistem penyangga yang akan dipakai

dalam kromatografi kolom atau kromatografi cair kinerja tinggi.

Penyiapan lempeng. Dalam kromatografi lapisan tipis bahan penyalut yang

beraneka ragam, meskipun gel silika digunakan lebih sering daripada bahan lain.

Namun pemisahan kation pada gel silika tak selalu memuaskan karena banyak kation

mempunyai nilai Rf yang hampir sama dan tetap terkelompok pada absorben ini.

Bubuk selulosa disarankan sebagai adsorben untuk pemisahan kation dengan TLC

68

BAB 3

PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat yang digunakan


2. Rak tabung

3. Plat kaca atau Aluminium

4. Kapiler kaca 2 µL

5. Lampu UV

6. Batang pengaduk

7. Spatula

8. Plat tetes

9. Chamber

10. Gelas kimia 100,250 mL

11. Gelas ukur 10,25ml

12. Kertas saring

13. Botol semprot

3.2 Zat – zat yang digunakan

1. Aquades

2. Silica gel

3. Bentonit powder

4. Yodium padat

5. N-hexana

6. CHCl3

7. Etil asetat

8. Al2O3 powder

9. Methylen klorida

10. Aseton

11. Metanol

12. alkohol

69

3.3 Cara kerja

1. Persiapan sampel

Diambil tumbuhan

Diekstrak dengan aseton, metanol, n-hexan, metal

klorida, CHCl3

Disimpan dalam botol yang berwarna tertutup

Siap untuk dianalisa

2. Pembuatan plat KLT

ditimbang masing – masing 100 g

dimasukkan kedalam gelas piala 400 Ml

dipanaskan selama 5 menit dengan api sedang

setelah dingin, ditambahkan air secukupnya (sampai

terendam), lalu diaduk merata

lempeng Al atau plat (kaca datar) disiapkan yang bersih

dan kering

ditaburkan secara merata diatas plat, dengan ketebalan 1

- 2 µm

dibiarkan kering secara dianginkan

70

Plat KLT

Silika gel, bentonit

Larutan

sampel

3. Pengukuran sampel

Diberi tanda di pinggir untuk menandai totolan

sampel dan tanda batas aliran eluen

Masing – masing sampel dan standar ditotolkan

pada batas yang ditandai pada plat sebagai start

elusi

Chamber yang telah diisi dengan eluen metal

klorida : n-hexana ( 1: 4) yang tinggi larutan

eluen tidak melebihi tanda totolan

Dimasukkan ke dalam chamber

Dibiarkan mengelusi sampai bidang batas eluen

yang telah ditentukan

Noda yang muncul diamati melalui bantuan uap

yodin atau lampu UV

Percobaan diulangi dengan mengganti eluen :

Methanol : aseton = 1 : 1

n-hexana : CHCl3 = 1 : 4

methanol = 2

aseton = 2

masing – masing sampel dihitung Rf-nya

71

Data sampel

Plat yang telah dibubuhi bubur atau absorban

BAB 3


4.1 Hasil Percobaan

Keterangan :

A = akar

b B = batang

D = daun

a = jarak sampel mengelusi

b = jarak batas elusi

- Eluen I methanol : aseton = 1 : 1

Sampel organic Warna Jarak

Daun Kuning samar

Batang

Akar

Rf = cm cm

cm

72

a

A B D

- Eluen II metil klorida : n – hexan = 1 : 4


Daun

Batang

Akar

Rf = cm cm

cm

- Eluen 3 n – hexan : CHCl3 = 1 : 4

R f = c m

cm

cm

- Eluen 4 methanol = 2

73


Daun

Batang

Akar


Daun Kuning,hijau 5,4 cm

Batang Tidak ada -

Akar Tidak ada -

Rf = cm cm

cm

- Eluen V aseton = 2


Daun

Batang

Akar

Rf = cm cm

cm

4.2 Pembahasan

74

BAB V

KESIMPULAN

75

DAFTAR PUSTAKA

76

laporan identifikasi pendahuluan

Documents