jkk 36 oktober 2014

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

1/84

ISSN 2088 – 026X

Vol. 36 No.2 Oktober 2014

JURNAL KIMIA DAN KEMASAN ( JOURNAL OF CHEMICAL AND PACKAGING)

Terakreditasi Nomor : 526/AU1/P2MI-LIPI/04/2013

Jurnal Kimia dan Kemasan memuat hasil penelitian dan telaah ilmiah bidang kimia dan kemasanyang belum pernah dipublikasikan. Jurnal Kimia dan Kemasan terbit dua nomor dalam setahun

(April dan Oktober)

Penanggungjawab Kepala Balai Besar Kimia dan KemasanOfficially incharge Head of Center for Chemical and Packaging

Ketua Dewan RedaksiChief Editor

DR. Rahyani Ermawati (Biokimia/Biochemistry ) Balai Besar Kimia dan Kemasan, Jl. Balai Kimia No.1. Pekayon Kalisari, Pasar Rebo.Jakarta Timur 13069. Kotak Pos. 6916 JATPK.

Dewan RedaksiEditorial board Ir. Emmy Ratnawati (Kimia lingkungan/

Environm ental chemistry )Balai Besar Kimia dan Kemasan, Jl. Balai Kimia No.1. Pekayon Kalisari, Pasar Rebo.Jakarta Timur 13069. Kotak Pos. 6916 JATPK.DR. Dwinna Rahmi (Kimia/Chemistry )Balai Besar Kimia dan Kemasan, Jl. Balai Kimia No.1. Pekayon Kalisari, Pasar Rebo.Jakarta Timur 13069. Kotak Pos. 6916 JATPKDra. Yemirta, M.Si (Kimia/Chemistry )Balai Besar Kimia dan Kemasan, Jl. Balai Kimia No.1. Pekayon Kalisari, Pasar Rebo.Jakarta Timur 13069. Kotak Pos. 6916 JATPK.Retno Yunilawati, SSi, MSi (Kimia/Chemistry) Balai Besar Kimia dan Kemasan, Jl. Balai Kimia No.1. Pekayon Kalisari, Pasar Rebo.Jakarta Timur 13069. Kotak Pos. 6916 JATPK.Arie Listyarini, SSi, MSi (Polimer/Polymer )Balai Besar Kimia dan Kemasan, Jl. Balai Kimia No.1. Pekayon Kalisari, Pasar Rebo.Jakarta Timur 13069. Kotak Pos. 6916 JATPK.

Mitra BestariPeer Reviewer

Prof. DR. Slamet, MT (Kimia/Chemistry)Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Indonesia, Kampus UI Depok16424. email : [email protected] (h-index : 3 scopus)Drs. Sudirman, MSc, APU (Kimia/Chemistry )Gedung 71-Batan, Kawasan Puspiptek, Serpong .email : [email protected] (h-index : 1 scopus)DR. Etik Mardliyati (Biokimia/Biochemis t ry ) BPPT Gd II Lt 16, Jl MH Thamrin 8 Jakarta. email : [email protected]. Rike Yudianti (Polimer/Polymer ) Pusat Penelitian Fisika LIPI, Jalan Cisitu No.21/154D Bandung.email : [email protected] (h-index : 4) DR. Mochamad Chalid, S.Si, M. Sc,Eng (Polimer/Polymer )Departemen Teknik Metalurgi dan Material, Fakultas Teknik, Universitas Indonesia,Kampus UI Depokemail : [email protected] (h-index : 3)

Redaksi Pelaksana Silvie Ardhanie Aviandharie, ST, MTAgustina Arianita Cahyaningtyas, STBumiarto Nugroho Jati, ST.MTNovi Nur Aidha, STAnna Fitrina, ST

Alamat ( Address)Balai Besar Kimia dan Kemasan

Badan Pengkajian Kebijakan Iklim dan Mutu Industri, Kementerian PerindustrianJl. Balai Kimia No. 1, Pekayon, Pasar Rebo, Jakarta Timur

Telepon : (021) 8717438, Fax : (021) 8714928,Email : [email protected]

Isi Jurnal Kimia dan Kemasan dapat dikutip dengan menyebutkan sumbernya(Citation is permitted with acknowledgement of the source)

mailto:[email protected]:[email protected]

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

2/84

ISSN 2088 – 026X

Vol. 36 No.2 Oktober 2014

JURNAL KIMIA DAN KEMASAN ( JOURNAL OF CHEMICAL AND PACKAGING)

Terakreditasi Nomor : 526/AU1/P2MI-LIPI/04/2013

aftar Isi

Peningkatan Aktivitas Ant i Ag ing Pada Krim Nanopartikel Dengan PenambahanBahan Aktif Alam .........................................................................

Dwinna Rahmi, Emmy Ratnawati, Retno Yunilawati, dan Novi Nur Aidha

215 – 224

Degradasi Zat Warna Pada Limbah Cair Industri Tekstil Dengan MetodeFotokatalitik Menggunakan Nanokomposit TiO2 – Zeolit …………………………….......

Siti Naimah, Silvie Ardhanie A., Bumiarto Nugroho Jati, Novi Nur Aidha, dan Agustina Arianita C

225 – 236

Analisis Penambahan Fe Terhadap Sifat Listrik Dan Magnet Komposit MWCNT -Fe ..

P. Purwanto dan Salim Mustofa

237 – 244

Pembuatan Bioetanol Dari Lignoselulosa Tandan Kosong Kelapa SawitMenggunakan Perlakuan Awal Iradiasi Berkas Elektron Dan NaOH ..........................

Darsono dan Made Sumarti

245 – 252

Pengaruh Konsentrasi Inisiator Dan Komposisi Styrene Dan Maleic Anhy dr ide Terhadap Berat Molekul Pada Sintesis Kopolimer Poly (Styrene-Maleic Anhy dr ide )..

Bambang Afrinaldi dan Jayatin

253 – 258

Sifat Mekanik Membran Berbasis Paduan Kitosan Suksinat - Kitosan TerinsersiLitium ………………………...……………………………………………………...……………

L.O.A.N Ramadhan, S. H. Sabarwati, Amiruddin, Harniati, dan Susanti

259 – 264

Sintesis Poli N-Isopropilakrilamida (PNIPA)/Polityrosin (PTYR) Interpenetrat ingPolymer Networks (IPNs ) Bertanda Iodium-125 …………….……………......…….…….

Indra Saptiama, Herlina, Endang Sarmini, Karyadi, Abidin, Triani Widyaningrum, danRohadi Awaludin

265 – 270

Pengaruh Ekstrak Bawang Putih Terenkapsulasi Terhadap Karakteristik KemasanAntimikroba ...................................................................................................……………..

E.S. Iriani, S.M. Widayanti, Miskiyah, dan Juniawati

271 – 280

Indeks Kata Kunci ………………………………………………………….…......………….....

Indeks Pengarang ……………………………………………………………………………….

281

282

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

3/84

Kata Pengantar

Jurnal Kimia dan Kemasan Volume 36 Nomor 2 Oktober 2014 ini terbit dengan delapan Karya TulisIlmiah hasil penelitian yang merupakan terbitan kedua di Tahun 2014. Materi untuk terbitan kali inimemuat artikel penelitian di bidang kimia dan kemasan. Di bidang kimia terdapat tujuh artikel, duaartikel membahas teknologi nano di bidang pembuatan krim yang mempunyai sifat anti aging dan dibidang pengolahan limbah, yaitu artikel pertama membahas tentang Peningkatan Aktivitas Anti AgingPada Krim Nanopartikel Dengan Penambahan Bahan Aktif Alam, artikel kedua membahas tentangDegradasi Zat Warna Pada Limbah Cair Industri Tekstil Dengan Metode Fotokatalitik MenggunakanNanokomposit TiO2 – Zeolit. Masih mengenai komposit, artikel ketiga bidang kimia membahastentang Analisis Penambahan Fe Terhadap Sifat Listrik dan Magnet Komposit MWCNT - Fe sertaartikel keempat bidang kimia membahas tentang Pembuatan Bioetanol Dari Lignoselulosa TandanKosong Kelapa Sawit Menggunakan Perlakuan Awal Iradiasi Berkas Elektron Dan NaoH.Disamping empat artikel bidang kimia diatas masih ada tiga artikel lagi untuk bidang kimia yangmembahas tentang polimer yaitu artikel kelima membahas tentang Pengaruh Konsentrasi Inisiator

Dan Komposisi Styrene Dan Maleic Anhydride Terhadap Berat Molekul Pada Sintesis Kopolimer Poly(styrene Maleic Anhydride), artikel keenam membahas tentang Sifat Mekanik Membran BerbasisPaduan Kitosan Suksinat – Kitosan Terinsersi Litium dan artikel ketujuh membahas tentang SintesisPoli N-Isopropilakrilamida (PNIPA) Poli Tirosin (PTYR) Interpenetrating Polymer Network (IPNs) Bertanda Iodium-125.Di bidang kemasan artikel tentang hasil penelitian yang disajikan adalah mengenai pembuatankemasan aktif antimikroba dengan judul Pengaruh Ekstrak Bawang Putih Terenkapsulasi TerhadapKarakteristik Kemasan Antimikroba. Kedelapan topik bahasan dalam terbitan ini semoga bermanfaatbagi perkembangan ilmu pengetahuan dan bagi para pembaca sekalian. Akhir kata redaksi sangatbersyukur atas artikel penelitian yang masuk dari berbagai latar belakang disiplin ilmu. Seiringdengan bertambahnya waktu, redaksi berharap akan semakin banyak dan beragam Karya TulisIlmiah yang masuk untuk dapat diterbitkan dalam Jurnal Kimia dan Kemasan ini. Kritik dan saranuntuk peningkatan kualitas penerbitan jurnal ini sangat kami harapkan.

DEWAN REDAKSI

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

4/84

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

5/84

Peningkatan Aktivitas Anti Aging………………Dwinna Rahmi dkk 215

PENINGKATAN AKTIVITAS ANTI AGING PADA KRIMNANOPARTIKEL DENGAN PENAMBAHAN BAHAN AKTIF ALAM

(IMPROVEMENT OF ANTI AGING ACTIVITIES IN CREAM NANOPARTICLES WITH THE

ADDITIONAL NATURAL ACTIVE INGREDIENTS)

Dwinna Rahmi, Emmy Ratnawati, Retno Yunilawati, dan Novi Nur Aidha

Balai Besar Kimia dan Kemasan, Kementerian Perindustrian RIJl. Balai Kimia I Pekayon, Pasar Rebo, Jakarta Timur

E-mail : [email protected], [email protected]

Received : 19 September 2014 ; revised : 3 Oktober 2014 ; accepted :7 Oktober 2014

ABSTRAK

Penambahan bahan aktif metil sinamat atau β-glukan yang berasal dari bahan alam dapat lebih meningkatkanaktivitas anti aging dalam krim nanopartikel berbasis kelapa sawit. Metil sinamat yang dipakai berasal dariminyak laja gowah Indonesia yang diekstraksi dan difraksinasi menghasilkan metil sinamat dengan kemurnian99%. β-glukan yang digunakan berasal dari produk Korea. Pada penelitian ini proses sonikasi pada pembuatankrim nanopartikel tidak mempengaruhi jumlah kandungan bahan aktif di dalam krim. Aktivitas anti aging meningkat, dengan selisih skor kerutan antara krim nanopartikel murni dan krim nanopartikel denganpenambahan bahan aktif yaitu sebesar < 0,001 untuk metil sinamat dan < 0,05 untuk β-glukan. Selain itu,stabilitas emulsi krim tetap sekitar 99% setelah dibiarkan selama 7 bulan di ruang terbuka dan suhu ruang.

Kata kunci : Metil sinamat, β-glukan, Krim nanopartikel, Aktivitas anti aging , Stabilitas emulsi

ABSTRACT

The additional natural active ingredient of methyl cinnamic or β-glucan can increase anti aging activities in creamnanoparticle based palm oil. Methyl cinnamic used in this research is Indonesian methyl cinnamic after extractedand fractionated of laja gowah oil with purity about 99%. β-glukan used comes from Korean products. In thisresearch sonication process in making a cream nanoparticle was not affecting the amount of active ingredient inthe cream. Anti aging activities increase with a score of wrinkles between pure cream nanoparticle and creamnanoparticle with active ingredient is

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

6/84

J. Kim ia dan Kemasan, Vol 36 No. 2 Oktob er 2014 :215-224 216

penerapan nanoteknologi di bidang kosmetikdan farmasi dimulai dengan sistem koloid(colloidal system) termasuk nanoemulsi,nanosuspensi, dan nanopartikel. Nanoemulsimerupakan efisiensi homogenisasi penyebaran

dua bahan cair yang tidak saling larut. Krimnanopartikel yang dibuat dari turunan kelapasawit sudah terbukti dapat meningkatkanstabilitas emulsi krim yang dapatmempertahankan kelembaban kulit.Penggunaan krim nanopartikel yang berukurankurang dari 300 nm, maka kelembaban kulitakan meningkat sebanyak 5% dibanding krimbiasa dengan ukuran partikel di atas 1000 nm(Rahmi et al . 2013).

Anti aging dapat berupa polimer daribeberapa bahan asam lemak, propilen glikol,

phospholipids, phenoxy ethanol , hydrolyzed

animal protein, dan lain-lain (Armenakas 2013).Bahan alam Indonesia yang mengandung bahanaktif tabir surya tinggi yaitu metil sinamat dariminyak laja gowah dan β-glukan yang masihdiimpor dari negara lain tetapi berpotensidiproduksi di Indonesia.

Metil sinamat merupakan metil estersinamat yang berwarna putih atau transparandengan bau aromatik yang kuat. Metil sinamatdapat ditemukan secara alami di berbagaitanaman termasuk buah-buahan dan rempah-rempah (Viña and Murillo 2003). Indonesiadikenal dengan sumber daya alam yang

beragam diantaranya adalah laja gowah yangmerupakan salah satu rempah-rempah yangmengandung metil sinamat.

Laja gowah ( Alpinia Malaccensis)merupakan tanaman yang tumbuh di sekitar

Ambon dan Jawa. Secara empiris, laja gowahbaik dari batang, daun, buah, ataupunrimpangnya telah digunakan masyarakatsebagai obat anti muntah, sedangkan di Ambon,rimpangnya dikunyah untuk kesegaran mulutdan memperhalus suara. Wangi dari minyakrimpang laja gowah digunakan untuk rambut.Semua bagian tumbuhan Alpinia Malaccensis

berbau harum dan mengandung minyak atsiri.Laja gowah mengandung berbagai komponenminyak atsiri, namun komponen utamanyaadalah metil sinamat. Rimpang basah danrimpang kering masing-masing mengandungminyak atsiri dengan rendemen sebesar 0,25%untuk rimpang basah dan 1,33% untuk rimpangkering. Komponen minyak atsiri rimpang lajagowah yang paling banyak ditemukan baik daririmpang basah maupun rimpang kering adalahmetil sinamat yaitu sebesar 60%. Untukmengidentifikasi metil sinamat dari minyak atsiritumbuhan laja gowah dan untuk mengetahui

perbedaan kandungan metil sinamat dari setiap

bagian tumbuhan laja gowah, maka diperiksakandungan metil sinamat dari minyak atsiri yangdiperoleh dari daun, batang, dan rimpangtumbuhan laja gowah. Metil sinamat merupakankomponen minyak atsiri yang berbau seperti

stroberi dan balsamic . Dalam bidang kesehatanbiasa digunakan sebagai antelmintik. Kegunaanlainnya adalah sebagai penambah rasa, pemberiaroma pedas, dan antiseptik. Metil sinamatmerupakan senyawa yang mudah menguapsehingga untuk dapat menganalisisnyadigunakan Gas Chromatography MassSpectrometry (GC-MS). GC-MS merupakaninstrumentasi yang sering digunakan dalamanalisis komponen minyak atsiri dikarenakankomponen minyak merupakan komponen yangmudah menguap. Gas Chromatography sebenarnya merupakan teknik separasi bukan

identifikasi, namun bila dikombinasikan denganMS yang menyajikan hasil spesifik, maka GC-MS merupakan hubungan yang salingmelengkapi sehingga diperoleh parameter wakturetensi dan spektra massa (Muchtaridi 2004;Yan Li et al. 2014).

β-glukan merupakan biopolimer yangterdiri dari monomer-monomer D-glukosa danterhubung oleh ikatan glikosida tipe β. Jenis β-glukan sangat beragam tergantung padasumbernya dan sangat mempengaruhi sifat-sifatfisika, kimia, maupun fungsi biologinya karenamemiliki perbedaan komposisi penyusun gula,

struktur cabang, berat molekul, maupun strukturtiga dimensinya. Sumber-sumber β-glucan berasal dari dinding sel bakteri, jamur, yeast(Saccharomyces cerevisiae) atau dari beberapa

jenis biji-bijian seperti oat dan barley . β-glukan yang diekstrak dari jamur mempunyaikemampuan menjaga kelembaban,menghambat kemampuan pembentukanmelanin, dan kemampuan menyaring sinarultraviolet sehingga dapat digabungkan dalamkomposisi kosmetik sebagai pencerah kulitmaupun anti oksidan kulit. Jenis β-glukan tergantung pada jenis jamur yang

menghasilkannya antara lain lentinan (jamurShiitake/Lentinus edodes), schizophyllan (jamurSchizophyllan/Schizophyllum commune), dan

pleuran (jamur Oyster/Pleurotus ostreatus).Schizophyllum commune menghasilkanpolisakarida beta 1,3 dan 1,6 glukan yangmempunyai komposisi homogen yang dihasilkansecara ekstraselular dengan kultur cair (Kwangand Shik Yun 2006; Hendritomo 2010).

Pada penelitian ini, krim nanopartikel akanditingkatkan aktivitas anti aging nya denganpenambahan bahan alam yang mengandungbahan aktif tabir surya tinggi yaitu metil sinamat

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

7/84


dari minyak laja gowah dan dibandingkandengan β-glukan.

BAHAN DAN METODE

Bahan dan AlatBahan utama untuk membuat krim pada

penelitian ini adalah asam stearat, cetyl alcohol,cetyl stearyl alcohol, dan gliserin dari EcogreenOleochemicals. Air demineral dari Bratachem.Bahan tambahan olive oil diperoleh dariEcogreen Oleochemicals dan emulsifier dariBratachem. Metil sinamat diperoleh daripemurnian minyak laja gowah di BBKK dan β-glukan yang dipakai pada penelitian adalahproduk dari Korea.

Peralatan yang digunakan adalah mixer merek Labortechnik dan alat ultrasonikasi

dengan merek SONICS model Vibra Cell dipakaisebagai reaktor untuk menghasilkan krimnanopartikel.

MetodeKrim nanopartikel disiapkan dengan

homogenisasi asam stearat, cetyl alcohol, dancetyl stearyl alcohol dengan alat mixer danultrasonikasi. Penambahan bahan aktif metilsinamat dan β-glukan dilakukan dengan duacara yaitu sebelum ultrasonikasi dan sesudahultrasonikasi. Selanjutnya produk krim ini diujikandungan bahan aktifnya apakah ada

pengaruh penambahan sebelum dan sesudahterhadap kandungannya dalam krim. Laluukuran partikel dianalisis dengan menggunakanParticle Size Analyzer (PSA) dan anti kerut (antiaging ) dianalisis menggunakan tikus Wistar dilaboratorium Sekolah Farmasi ITB.

Analisis ProdukParticle Size Analyzer (PSA) digunakan

untuk mengetahui ukuran partikel krim. Untukmenguji bahan aktif di dalam krim, dianalisismenggunakan Gas Chromatography MassSpectrometry (GC-MS). Pengujian ini

dimaksudkan untuk mengetahui seberapa besarkandungan metil sinamat di dalam krim SolidLipid Nanoparticle (SLN).

Pengujian stabilitas emulsi dilakukan dilaboratorium uji Balai Besar Kimia dan Kemasan(BBKK) dengan prosedur sebagai berikut,sampel dimasukkan ke dalam wadah danditimbang beratnya. Wadah dan bahan tersebutdimasukkan ke dalam oven dengan suhu 45⁰ Cselama 1 jam, kemudian dimasukkan ke dalam

pendingin bersuhu 0°C selama 1 jam, dandikembalikan lagi ke dalam oven bersuhu 45°Cselama 1 jam. Pengamatan dilakukan terhadapkemungkinan terjadinya pemisahan air dariemulsi. Bila terjadi pemisahan, emulsi dikatakan

tidak stabil dan tingkat kestabilannya dihitungberdasarkan persentase fasa terpisahkanterhadap emulsi keseluruhan. Stabilitas emulsidihitung berdasarkan rumus berikut :

Stabilitas Emulsi (SE) (%) = (berat fase yangtersisa/berat total bahan emulsi) x 100%.........(1)

Pengujian aktivitas anti aging dilakukanpada bagian yang tidak berbulu dari kakibelakang bagian posterior tikus yang disinaridengan sinar UV B. Penyinaran dilakukan setiaphari selama 15 menit, 5 hari seminggu selama 2minggu. Tikus Wistar betina sehat dengan bobot

sekitar 200 g dipilih sebagai tikus percobaanpada pegujian ini. Krim uji diaplikasikan padasalah satu kaki setiap setelah penyinaran. Hasilmenunjukkan adanya perlindungan terhadapterbentuknya kerutan kasar pada kulit kaki yangdiberi krim uji.

Pelaksanaan uji anti aging dilakukansebagai berikut : tikus diimobilisasi sedemikianrupa sehingga bagian posterior dari kakibelakang yang tidak berbulu menghadap keatas, lampu UV B (Philips) dengan intensitasiradiasi 10 mW/cm2 ditempatkan sekitar 10 cmtepat di atas kulit kaki, penyinaran dilakukan 5

hari seminggu selama 2 minggu (dengan lamapenyinaran 17 menit setiap harinya), setelahpenyinaran, krim uji diaplikasikan pada kakikanan tikus, sedangkan kaki kiri tidak mendapatperlakuan, dan menjadi kontrol. Krim ujidibiarkan berkontak pada kaki selama 5 menit.

Pada akhir minggu kedua, diamati kerutanpada bagian kaki yang terpapar UV B, kerutankemudian diberikan skor menurut kriteriapengamatan berikut : 0 = tidak ada kerutankasar, 1 = sedikit kerutan kasar dangkal, 2 =beberapa kerutan kasar, dan 3 = beberapakerutan kasar dalam.

Skor kerutan dibandingkan diantara kakiyang hanya terpapar UV B dengan kaki yangdiberi krim uji setelah paparan UV B. Rata-ratadari selisih skor kedua kaki kemudian dihitung.Rata-rata dari skor pada kaki yang diberi krim ujidibandingkan diantara kelompok perlakuan.Pada bagian akhir dari percobaan, tikusdikorbankan dan kulit kaki diambil pengamatandengan menggunakan mikroskopik elektronyaitu Scanning Electron Microscope (SEM).

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

8/84

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

9/84


Bahan AktifPenambahan bahan aktif di dalam krim

dilakukan sebelum proses sonikasi dan sesudahproses sonikasi. Penambahan bahan aktif

sebelum sonikasi dimaksudkan agar bahan aktifterikat secara sempurna dan merata di setiappermukaan partikel pada krim. Sedangkanpenambahan bahan aktif sesudah sonikasidimaksudkan agar bahan aktif yangditambahkan tidak terevaporasi selama prosessonikasi karena proses ini bersifat eksotermis.Untuk mengetahui apakah kandungan bahanaktif terpengaruh oleh proses sonikasi, makadilakukan pengujian dengan menggunakan GC-MS. Hasilnya dapat dilihat pada Tabel 2. dankromatogramnya pada Gambar 2.

Pada Gambar 2a. diperlihatkan bahwa

metil sinamat yang dimasukkan adalah metilsinamat yang sudah dimurnikan menjadi 99,35%sebanyak 1%. Kandungan metil sinamat yangditambahkan sebelum proses sonikasi adalahsebanyak 0,44% (Gambar 2b), sedangkankandungan metil sinamat yang ditambahkansetelah proses sonikasi adalah 0,42%. Dari hasilini dapat diketahui bahwa proses sonikasi yangbersifat eksotermis tidak berpengaruh signifikanterhadap kandungan metil sinamat di dalamkrim. Diketahui bahwa titik didih metil sinamatyang tinggi yaitu sekitar 261°C sampai dengan262 °C, sedangkan panas selama proses

sonikasi sekitar 80 °C. Sedikit perbedaankandungan metil sinamat dalam krimmembuktikan bahwa selain meningkatkanpemerataan penyebaran bahan aktif, prosessonikasi juga dapat memperkuat ikatan metilsinamat dengan permukaan partikel pada krim.

Stabilitas EmulsiStabilitas emulsi menunjukkan kestabilan

suatu bahan, dimana emulsi yang terdapatdalam bahan tidak mempunyai kecenderunganuntuk bergabung dengan partikel lain danmembentuk lapisan yang terpisah. Emulsi yang

diinginkan adalah memiliki sifat tidak berubahmenjadi lapisan-lapisan, tidak berubah warna,dan tidak berubah konsistensinya selamapenyimpanan. Menurut Suryani et al . (2000),emulsi yang tidak stabil dapat disebabkan olehbeberapa hal antara lain komposisi bahan yangtidak tepat, tidak sesuainya rasio antara faseterdispersi dan fase pendispersi, pemanasandan penguapan yang berlebihan, jumlah danpemilihan emulsifier yang tidak tepat,

pembekuan, guncangan mekanik atau getaran,ketidak seimbangan densitas, reaksi antara duaatau lebih komponen dalam sistem, danpenambahan asam atau senyawa elektrolit.

Uji stabilitas emulsi krim nanopartikeldilakukan setiap 2 bulan, dimana krim disimpandi dalam botol yang sudah dibuka dan ditutupkembali setelah diambil, disimpan di ruangterbuka pada suhu ruang. Hasilnya dapat dilihatpada Tabel 3.

Stabilitas emulsi krim terlihat normal atautidak terjadi perubahan setelah tujuh bulanpemeriksaan. Begitu juga ketiga sampel yaitukrim nanopartikel murni, krim yang ditambahkanmetil sinamat sebelum sonikasi, dan krim yangditambahkan metil sinamat sesudah sonikasiterlihat sama tanpa perbedaan yang signifikan.

Penambahan bahan aktif metil sinamat sebelumdan sesudah sonikasi juga tidak mempengaruhistabilitas emulsi krim. Pada bulan Novemberhasil pengukuran menunjukkan angka sekitar99%.

Stabilitas emulsi krim dipengaruhi olehtegangan antar muka campuran fase lemak danfase cair. Penambahan emulsifier disertaipengecilan ukuran partikel dapat memperkeciltegangan antar muka (Heffernan et al. 2011).Dalam hal ini gaya adhesi lebih tinggi daripadagaya kohesi dari campuran kedua fase yangselanjutnya dapat menaikkan persentase

kestabilan emulsi krim. Adhesi adalah fenomenafisik yang disebabkan oleh dua atau lebih bahanyang saling melekat dan hal yang sangatdiperhatikan untuk kualitas krim.

Aktivitas Ant i Ag ing Aktivitas anti aging dihitung dari

banyaknya kerutan yang diakibatkan olehpaparan sinar UV pada kulit. Semakin banyakkerutan yang ditimbulkan menunjukkan bahwakrim tidak berfungsi dengan baik pada kulit, halini menandakan bahwa aktivitas anti aging rendah (Armand 2010). Ada lima sampel yang

diuji pada penelitian ini, yaitu krim SLN murnisebagai standar, krim SLN dengan penambahanbahan aktif (metil sinamat dan β-glukan)sebelum dan sesudah sonikasi. Pengaruhpaparan UV B dapat dilihat pada Gambar 3.Dari Gambar 3. dapat dilihat kerutan pada kakiyang diolesi krim nanopartikel murni lebihbanyak dibandingkan kaki yang diolesi dengankrim yang ditambah dengan bahan aktif (lihatanak panah).

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

10/84


Tabel 2. Hasil analisis kandungan metil sinamat di dalam krim

No Nama Luas area Kandungan(%)

1 Standar 43082,3 99,35

2 Penambahan sebelum sonikasi (MS-sebelum) 189,5 0,44

3 Penambahan sesudah sonikasi (MS-sesudah) 180,8 0,42

Gambar 2. Kromatogram hasil pengujian dengan GC-MS a) Standar metil sinamat b) Metil sinamat sebelumproses sonikasi c) Metil sinamat setelah proses sonikasi

a)

b)

c)

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

11/84


Tabel 3. Stabilitas emulsi krim nanopartikel

No

Nama krim

Waktu (bulan)

2 4 6 8

1 Nanopartikel murni 96,70 % 98,98 % 94,36 % 99,47%

2 MS*-sebelum 97,10 % 99,23 % 94,94 % 98,49 %

3 MS*-sesudah 96,61 % 98,97 % 94,07 % 98,91 %

Catatan : *Metil Sinamat

a) b) c) d) e)

Gambar 3. Efek paparan UV B serta pengaruh krim terhadap kulit bagian posterior kaki belakang tikus a) Krimnanopartiel murni, b) Penambahan β-glukan sebelum sonikasi, c) Penambahan β-glukan sesudahsonikasi, d) Penambahan metil sinamat sebelum sonikasi, e) Penambahan metil sinamat sesudahsonikasi

Hasil pengamatan selanjutnya dihitungdan dibuat grafiknya (Gambar 4). Dari Gambar4a. menunjukkan skor kerutan dimanapenambahan β-glukan sebelum sonikasisebesar < 0,001 sedangkan krim lainnya yaitupenambahan β-glukan sesudah sonikasi,penambahan metil sinamat sebelum sonikasi,dan penambahan metil sinamat sesudahsonikasi sebesar < 0,0001. Gambar 4b.menunjukkan selisih skor dibandingkanpemakaian krim nanopartikel murni. Dihasilkanbahwa untuk penambahan bahan aktif β-glukanselisih skor sebesar < 0,05 sedangkan untuk

penambahan bahan aktif metil sinamat selisihskor sebesar < 0,001. Dari hasil pengamatan ini,diketahui bahwa penambahan bahan aktifberpengaruh signifikan terhadap aktivitas antiaging . Diketahui bahwa β-glukan yangmerupakan turunan polisakarida merupakansalah satu anti aging (Yea et al. 2011).

Selanjutnya untuk dapat melihat secara jelas kerutan antara satu dengan yang lain,maka pada kulit kaki tikus dilakukanpengamatan dengan menggunakan mikroskopelektron (Scanning Electron Microscopy /SEM ).

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

12/84


< 0,001

< 0,0001

< 0,0001

< 0,0001

S

e l i s i h

S k o r

< 0.05 < 0.001

< 0.05

a)

b)

Gambar 4. Pengaruh pemberian krim terhadap skor visual kerutan setelah paparan sinar UV B a) Skor kerutan,

b) Selisih skor dibandingkan krim nanopartikel murni

Hasil pengamatan dengan menggunakanSEM dapat dilihat pada Gambar 5. Dari hasilSEM dapat dilihat bahwa kulit normalmempunyai komponen elastik normal (EN)disertai lapisan terorganisasi (LT) atau tersusunrapi (Gambar 5a). Pada kulit yang diberi krimSLN dan paparan UV B mengalami lapisandisorganisasi (LD) atau lapisan yang tidakberaturan disertai curling (keriting) padakomponen elastiknya (EC). Sedikit terlihatkomponen elastik curling pada kulit yang diberikrim β-glukan sebelum sonikasi dan sesudahsonikasi (Gambar 5c dan 5d). Selanjutnya pada

kulit yang diberi metil sinamat sebelum sonikasi

dan sesudah sonikasi tidak terlihat EC dan LD. Apabila dibandingkan dengan kulit normalterlihat bahwa penambahan metil sinamat dapatmengurangi lapisan sehingga terlihat halus(Gambar 5e dan 5f). Aktivitas antioksidan dansifat lipophilicity (kemampuan larut dalam lemak)yang optimal dari metil sinamat dipengaruhi olehadanya ikatan rangkap antara gugus karboksildan gugus aromatik. Dengan optimalnyaaktivitas anti aging dan sifat lipophilicity meningkatkan rantai penghubung (Yan Li et al .2014).

Keterangan :sln : krim nanopartikel murnibg1 : β-glukan sebelum sonikasibg2 : β-glukan sesudah sonikasims1: metil sinamat sebelum sonikasims2: metil sinamat sesudah sonikasi

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

13/84


A B

C D

E F

a) b)

c) d)

e) f)

Gambar 5. Hasil SEM efek paparan UV B serta pengaruh krim terhadap kulit bagian posterior kaki belakang tikus

a) Kulit normal, b) Hanya paparan UV B, c) Paparan UV B dengan penambahan β-glukan sebelumsonikasi, d) Paparan UV B dengan penambahan β-glukan sesudah sonikasi, e) Paparan UV B dengan penambahan metil sinamat sebelum sonikasi, dan f) Paparan UV B dengan penambahanmetil sinamat sesudah sonikasi. EN adalah komponen Elastik Normal, EC adalah komponen ElastikCurling , LT adalah Lapisan Terorganisasi, dan LD adalah Lapisan Disorganisasi.

KESIMPULAN

Penambahan bahan aktif metil sinamat

atau β-glukan dapat meningkatkan aktivitas antiaging dalam krim berbasis kelapa sawit. Prosespenambahan bahan aktif β-glukan dan metilsinamat tidak berpengaruh signifikan terhadapaktivitas anti aging pada krim nanopartiel.Stabilitas krim yang ditambahkan bahan aktiftidak mengalami penurunan setelah dibiarkanselama 7 bulan di ruang terbuka dan suhu ruangyaitu tetap sekitar 99%. Dengan penambahanbahan aktif pada krim, aktivitas anti aging menjadi lebih tinggi dibandingkan dengan krimnanopartikel saja. Hal ini terlihat padaperbandingan jumlah kerutan pada hewan

percobaan antara krim nanopartikel murni dankrim nanopartikel dengan bahan aktif yaitu

selisih skor < 0,001 untuk penambahan metilsinamat dan

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

14/84


Gutierrez, J.M., C. Gonzalez, A. Maestro, I.Sole, C.M. Pey, and J. Nolla. 2008.Nano-emulsions: new applications andoptimization of their preparation.Current opinion in colloid & interface

science 13 (4) : 245-251.Heffernan, S.P., A.L. Kelly, D.M. Mulvihill, U.

Lambrich, and H.P. Schuchmann.2011. Efficiency of a range ofhomogenisation technologies in theemulsification and stabilization ofcream liqueurs. Innovative foodscience & emerging technologies 12(4) : 628 –634.

Hendritomo, H.I. 2010. Jamur konsumsiberkhasiat obat. Yogyakarta : LilyPublisher.

Kwang, S.K. and H. Shik Yun. 2006. Production

of soluble β-glucan from the cell wall ofsaccaromyces cerevisiae. Enzym andmicrobial technology 39 (3) : 496-500.

Li, Y., F.Dai, X.L. Jin, M.M. Ma, Y.H. Wang.2014. An effective strategy to developactive cinnamic acid directedantioxidants based on elogating theconjugated chains. Food chemical 158(1): 41-47.

Muchtaridi. 2004. Characterization of essentialoil of Laja Gowah rhizome (alpiniamalaccensis rosc.). Journal ofbionatura 6 (4) : 34-40.

Muller, R.H., R.D. Petersen, A. Hommoss, andJ. Pardeike. 2007. Nanostructured lipidcarriers (NLC) in cosmetic dermalproducts. Advanced drug deliveryreviews 59: 522 – 530.

Pardeike, J., H. Aiman, and H.M. Rainer. 2009.Lipid nanoparticles (SLN, NLC) incosmetic and pharmaceutical dermalproducts. International journal of

pharmaceutics 366 : 170 –184.

Rachmawati, H. 2011. Training onmonothematic lecture innanopharmaceuticals and advancedresearch. School of Pharmay ITB,Bandung. Indonesia

Rahmi, D., R. Yunilawati, dan E. Ratnawati.2013. Pengaruh nano partikel terhadapaktivitas anti aging pada krim. Jurnalsains material Indonesia 4 (3) : 235-238.

Rahmi, D., R. Yunilawati, dan E. Ratnawati.2013. Peningkatan stabilitas emulsikrim nanopartikel untuk

mempertahankan kelembaban kulit.Jurnal kimia dan kemasan 35 (1) : 30-36.

Suryani, A., I. Sailah, dan E. Hambali. 2000.Teknologi emulsi . Institut PertanianBogor, Bogor. Indonesia

Viña, A. and E. Murillo. 2003. Essential oilcomposition from twelve varieties ofBasil (Ocimum spp) grown inColombia. Journal of the Brazilianchemical society 14 (5) : 744-751.

Yea, M., W.Chena, T. Qiua, R. Yuana, Y. Yea,and J. Caib. 2011. Structural

characterisation and anti-aging activityof extracellular polysaccharide from astrain of lachnum sp. Food chemistry .132(1) : 338 –343.

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

15/84

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

16/84

J.Kim ia Kem asan, Vol.36 Oktob er 2014: 225-236 226

PENDAHULUAN

Industri tekstil di Indonesia mengalamipeningkatan yang semakin pesat gunamemenuhi kebutuhan masyarakat akan

sandang. Jumlah Industri tekstil yang ada diIndonesia mencapai 2.251 pada tahun 2011(bps.go.id). Namun besarnya jumlah industritekstil di Indonesia ini tidak diimbangi denganpengolahan limbah cair dengan baik dan benar.Perkiraan beban pencemaran limbah cair dariindustri tekstil skala menengah dan besar dilingkungan DKI Jakarta pada 2012 untuk kadarBOD mencapai 10.516,72 ton/tahun, kadar COD 5. 421,09 ton/tahun, kadar padatan tersuspensi(SS) adalah 4.943,49 ton/tahun, dan TotalDissolved Solid (TDS) sebesar 12.305,29ton/tahun (bplhd.go.id). Sebagian besar industri

tekstil tersebut menggunakan pewarna sintetisdengan alasan murah, tahan lama, mudahdiperoleh, dan mudah dalam penggunaan.Penggunaan pewarna tekstil sintetismenimbulkan masalah, yakni limbah yangdihasilkan masih berwarna dan sulitterdegradasi. Limbah pewarna tekstil harusdiolah terlebih dahulu sebelum dibuang kesaluran air. Ini disebabkan karena sekitar 10%hingga15% zat pewarna yang sudah dipakai,tidak dapat digunakan ulang dan harus dibuang(Ruzicka dkk 2014).

Molekul zat warna merupakan gabungan

dari zat organik tidak jenuh dengan kromoforsebagai pembawa warna dan auksokromsebagai pengikat warna dengan serat. Zatorganik tidak jenuh yang dijumpai dalampembentukan zat warna adalah senyawaaromatik antara lain senyawa hidrokarbonaromatik dan turunannya, fenol dan turunannya,serta senyawa-senyawa hidrokarbon yangmengandung nitrogen. Gugus kromofor adalahgugus yang menyebabkan molekul menjadiberwarna (Manurung dkk 2004).

Beberapa cara pengolahan limbah cairtekstil secara konvensional telah banyak

dikembangkan oleh para peneliti antara lainklorinasi, ozonisasi, dan biodegradasi.Beberapa kelemahan dari metode tersebutantara lain biaya operasional tinggi dan relatifsulit diterapkan di Indonesia. Proses adsorpsiyang saat ini banyak digunakan kurang efektif,karena limbah organik yang teradsorpsi masihterakumulasi di dalam adsorben yang padasuatu saat nanti akan menimbulkan masalahbaru bagi lingkungan (Utubira et al. 2006).

Salah satu alternatif pengolahan limbahtekstil adalah dengan menggunakan prinsipfotokatalitik (Alinsafi et al . 2006). Fotokatalitik

merupakan kombinasi antara proses fotokimia

dan katalis. Pada proses fotokatalitik diawalidengan terbentuknya pasangan electron hole positif (e- , h+) dalam partikel semikonduktor.

Pasangan electron hole positif mengalamireaksi reduksi oksidasi menghasilkan radikalhidroksil (.OH) yang diduga dapatmendegradasi polutan organik berbahaya (Saktiet al . 2013).

Proses fotokatalitik terjadi pada faseteradsorpsi (Fogler 1992), hal ini menimbulkanmasalah baru dalam proses fotodegradasikarena semikonduktor yang digunakan memilikidaya adsorpsi yang lemah. Penambahan suatuadsorben yang dapat menopang semikonduktordapat mengurangi kekurangan tersebut (El-Maazawi 2000). Penggabungan fotokatalitik dan

adsorben dilakukan dengan harapan kontakfotokatalitik dengan polutan menjadi lebihoptimal. Selain itu, adsorben yang digunakantidak perlu digenerasi karena polutan yangmenempel pada adsorben akan didegradasisecara insitu oleh fotokatalis sehingga kejenuhanadsorben dapat dihindari (Matsuoka and Anpo2003, Slamet et al . 2008).

Kelebihan proses fotokatalitikdibandingkan dengan metode konvensional lainadalah hasil limbah tidak berbahaya dan lebihhemat dalam pemakaian bahan kimia sertaenergi. Fotokatalitik juga merupakan metode

yang potensial dan efektif dalam mengolahlimbah-limbah senyawa organik dan non organikkarena mempunyai kemampuan sebagaireduktor dan oksidator (Parent and Blake 1996,Slamet 2004).

Penelitian menggunakan metodefotokatalitik untuk degradasi limbah cair industritekstil telah banyak dilakukan, antara lainpenelitian pengolahan limbah cair tekstil batikdengan menggunakan metode fotokatalitik TiO2-dopan-N (campuran TiO2:urea) menggunakansinar matahari selama 5 jam oleh Riyani et al .(2012) dimana penambahan urea berfungsi

untuk meningkatkan aktivitas fotokatalitik danpenelitian dengan menggunakan metodefotokatalitik TiO2-zeolit dengan bantuan sinarUV untuk degradasi limbah tekstil di Jogja olehUtubira dkk (2006).

Penelitian menggunakan metodefotokatalitik untuk degradasi limbah cair tekstilbuatan antara lain penelitian penurunan zatwarna sintetis C. I acid blue 40 untuk tekstilmenggunakan kitosan bipolimer dan TiO2 dengan lampu UV , penurunan warna dilakukandengan mengukur absorbansinya menggunakanalat spektrometer UV-VIS (Chen et al. 2010).

Saleh (2005) juga telah melakukan penelitian

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

17/84

Degradasi Zat Warna Dalam Lim bah Cair ......................Siti Naim ah dk k 227

pengujian warna tekstil sintetis menggunakanHPLC , dengan menggunakan pewarna sintetisberupa direct red 81, direct blue 15 , direct black22 , dan direct orange 34.

TiO2 merupakan bahan semikonduktor

paling sering digunakan sebagai fotokatalisdalam aplikasi reaksi fotokatalitik khususnyapengolahan limbah. Beberapa keunggulan TiO2 dibandingkan fotokatalisis semikonduktor yanglain yaitu TiO2 mempunyai energi gap relatifbesar (3,2 eV) yang cocok digunakan untukfotokatalis, tidak beracun, harganya terjangkau,melimpah di alam, memiliki stabilitas kimia tinggipada kisaran pH yang besar, katalis dan bahankimia berbiaya rendah, tidak ada atauberhambatan rendah dengan keberadaan ionyang umumnya berada di air, memerlukankondisi reaksi yang relatif ringan dan berhasil

mendekomposisi beberapa polutan beracun dansulit terurai (Andari dan Wardhani 2014, Bayarriet al . 2005)

Penggunaan TiO2 akan lebih efektif jikamenggunakan adsorben. Adsorben yangdigunakan adalah zeolit. Penelitian penggunaanzeolit sebagai bahan adsorben pada oksidalogam TiO2 telah banyak dilakukan.Pemanfaatan zeolit sebagai matriks untuksintesis oksida-oksida logam disebabkan karenazeolit mempunyai pori-pori yang berdimensinanometer sehingga dapat dimanfaatkansebagai pembatas pertumbuhan partikel. Zeolit

berfungsi untuk meningkatkan aktivitasfotokatalisis. Dengan mendispersikan bahanTiO2 ke dalam pori-pori zeolit, makapenggunaan bahan menjadi lebih irit dan jugalebih mudah menanganinya.

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahuiefektifitas kemampuan nanokomposit TiO2 :zeolit dalam mendegradasi zat warna dan zatorganik pada limbah cair industri tekstil supayasesuai dengan baku mutu lingkungan. Padapenelitian ini zeolit alam diaktivasi terlebihdahulu sebelum dikompositkan dengan TiO2.Dibuat nanokomposit TiO2 dan zeolit dengan

perbandingan tertentu. Percobaan pendahuluandilakukan dengan menggunakan limbah cairtekstil buatan yang dibuat dari pewarna Synolonyellow S-G6LS (untuk warna kuning) dan B/BlueR 150% special (untuk warna biru), sedangkanlimbah cair industri tekstil diambil dari salah satuindustri di Bogor.

BAHAN DAN METODE

Bahan dan AlatBahan yang digunakan dalam penelitian

ini antara lain synolon yellow S-G6LS, B/Blue R150% special , limbah industri tekstil diambil dari

industri di Bogor, HCl pekat, HF pekat, NH4Cl0.1M, zeolit alam Lampung, serbuk TiO2 Grade Degussa P-25, TEOS (tetraethylorthosilicate), aquadest , KMnO4, H2SO4, ethanol , dandicloromethane for HPLC . Peralatan penelitian

yang digunakan yaitu spektrofotometerDR/2000, sonikator, hot plate, reaktorfotokatalitik, ayakan 180 µm, stirrer, oven dan neraca analitik.

MetodeAktivasi Zeolit Sebagai Adsorben

Sebelum zeolit digunakan sebagainanokomposit, dilakukan aktivasi terlebihdahulu. Zeolit alam Lampung (50 gram) dicucimenggunakan aquadest sebanyak 2 kali,kemudian disaring dan dikeringkan di dalamoven (120°C selama 2 jam). Setelah

dikeringkan, zeolit dilarutkan dengan HF 1%sebanyak 200 mL, lalu dilakukan sentrifugasiselama 10 menit. Tahapan setelah sentrifugasiadalah pencucian bebas asam denganmenggunakan aquadest sampai larutan atasmenjadi jernih tidak berwarna dan dilanjutkandengan penyaringan zeolit. Sebanyak 200 mLHCL 6M ditambahkan, kemudian dilakukanrefluks pada suhu 90°C selama 30 menit, laludilakukan pencucian bebas Cl- denganmenggunakan aquadest sampai larutan atasmenjadi jernih tidak berwarna. Zeolit kemudiandisaring, diambil endapan, dimasukkan ke dalam

erlenmeyer, dan ditambahkan NH4Cl 0,1 Msebanyak 200 mL. Endapan direndam selama24 jam. Setelah direndam, dilakukan refluksterhadap endapan tersebut selama 180menit/hari selama 5 hari berturut-turut, kemudiandibilas dengan menggunakan aquadest,disaring, dan dimasukkan ke dalam cawan untukdikalsinasi di tanur pada suhu 500°C selama 5

jam.

Pembuatan Nanokomposit TiO2 - ZeolitTiO2 dan zeolit ditimbang secara terpisah

dengan perbandingan (100:0, 20:80; 40:60;

50:50; 60:40; dan 0:100) dengan berat total 5gram. TiO2 yang telah ditimbang kemudiandilarutkan dengan 100 mL aquadest , laludisonikasi selama 30 menit. Setelah disonikasi,ditambahkan TEOS (Tetraethylenorthosilicate)sebanyak 0,10 mL (2 tetes), disonikasi kembaliselama 2 menit, kemudian ditambahkanadsorben yang telah ditimbang, diaduk sampaihomogen, dan disonikasi selama 30 menit.Tahap berikutnya nanokomposit dipanaskan diatas hot plate pada suhu 80°C hingga 90°Cdengan pengadukan hingga air menjadi kuranglebih 20 mL - 30 mL, kemudian dikalsinasi dalam

tanur pada suhu 300°C selama 2 jam,

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

18/84


didinginkan, dan terakhir dihaluskanmenggunakan lumpang.

Pengolahan Limbah Dengan MetodeFotokatalitik Menggunakan Zeolit, TiO2 dan

Nanokomposit (TiO2 : Zeolit)Sampel limbah cair tekstil 300 mL

ditambahkan zeolit 3 gram (untuk zeolit 100%)atau 3 gram TiO2 (untuk TiO2 100%) atauditambahkan nanokomposit TiO2 : zeolit (denganperbandingan 20 : 80, 40 : 60, 50 : 50, dan 60 :40) yang telah ditimbang terlebih dahulusebanyak 3 gram. Setelah zeolit atau TiO2 ataunanokomposit TiO2 : zeolit ditambahkan, laludimasukkan ke dalam reaktor fotokatalitik.Waktu yang digunakan pada pengolahan limbahcair tekstil dengan metode fotokatalitik adalah180 menit. Hal ini berdasarkan pada kekuatan

intensitas sinar matahari yang merupakansumber sinar UV di alam pada kisaran pukul11:40 hingga 14:00, yaitu 180 menit. Penelitianini menggunakan lampu UV sebagai sumbersinar UV . Sampling dilakukan setiap 10 menitselama 180 menit dan dimasukkan ke dalamtube.

Analisis Warna Limbah Cair Tekstil Buatandan Limbah Cair Industri Tekstil DenganSpektrofotometer

Larutan standar dipersiapkan terlebihdahulu, untuk limbah cair berwarna kuning

dibuat dengan konsentrasi 60 mg/L dan deretpengencerannya, sedangkan larutan standaruntuk limbah cair berwarna biru dibuat dengankonsentrasi 40 mg/L dan deret pengencerannya.Larutan standar disiapkan dalam tube 20 mL.Untuk sampel limbah cair tekstil yang ada dalamtest tube, disaring menggunakan siring injectiondengan menggunakan kertas saring 0,45 µm. Sampel dianalisis dengan menggunakanspektrofotometer pada panjang gelombang 450nm untuk sampel berwarna kuning dan 700 nmuntuk sampel berwarna biru. Preparasi analisisspektrofotometer untuk sampel berwarna kuning

ditambahkan methanol dengan perbandingan4:3.

Analisis Warna pada Limbah Cair IndustriTekstil dengan HPLC

Sampel limbah cair industri tekstil 300 mLyang telah dipreparasi dimasukkan ke dalamwadah. Ditambahkan nanokomposit TiO2 : zeolit3 gram dengan perbandingan 40 : 60, setelah itudimasukkan dalam reaktor fotokatalitik dansampling sebanyak 40 mL dilakukan selama 40menit dan 170 menit. Sampel limbah cair industritekstil yang berada dalam tabung erlenmeyer

dipindahkan ke dalam corong pemisah dan

ditambah methanol 4 : 3. Ditambahkan 20 mLdichloromethane kemudian diekstrak sebanyakdua kali. Setelah didapat hasil ekstrak,dipisahkan dari limbah dimasukkan ke labuevaporasi kemudian diuapkan dengan

menggunakan alat evaporasi sampai tersisa 1sampai dengan 2 mL. Setelah itu diuji denganmenggunakan HPLC .

Analisis Zat Organik, TSS , TDS , BOD , COD dan Lemak/Minyak Sesuai Baku MutuLingkungan

Analisis zat organik, TSS, TDS, BOD,COD dan minyak lemak dilakukan untukmembandingkan hasil yang telah diperolehdengan ambang batas baku mutu lingkunganyang berlaku yaitu Peraturan Pemerintah Nomor82 Tahun 2001 tentang pengelolaan kualitas air

dan pengendalian pencemaran air. Analisis zatorganik dilakukan dengan menggunakan metodetitrimetri permanganatometri, analisis TSS dilakukan sesuai dengan SNI 06-6989.3-2004,analisis TDS dilakukan sesuai dengan SNI 06-6989.27-2005, analisis BOD sesuai dengan SNI6989.72-2009, analisis COD sesuai dengan SNI6989.2-2009, dan analisis minyak lemak sesuaiSNI 06.6989.10-2004.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada analisis yang telah dilakukan dapat

diketahui efektifitas penggunaan perbandinganTiO2:Zeolit dalam mendegradasi zat warnatekstil buatan kuning dan biru yang maksimal.Perbandingan nanokomposit yang optimal padadegradasi tersebut digunakan untuk prosesdegradasi limbah tekstil industri.

Hasil Analisis Warna Limbah Cair TekstilBuatan Dengan MenggunakanSpektrofotometer

Hasil analisis penambahan adsorbenzeolit 100% pada limbah cair tekstil buatanberwarna biru B/Blue R (35 mg/L) dan limbah

cair tekstil buatan berwarna kuning synolonyellow S-G6LS (50 mg/L) yang diprosesmenggunakan reaktor fotokatalitik selama 180menit, menunjukkan hasil degradasi warnaseperti pada Gambar 1. Analisis degradasilimbah buatan warna kuning dan biru dilakukanmenggunakan alat spektrofotometer UV -VIS,sedangkan analisis degradasi limbah industrimenggunakan HPLC .

Gambar 1. menunjukkan bahwa ujiefektifitas penggunaan adsorben zeolit 100%terhadap degradasi warna limbah cair tekstilbuatan berwarna kuning dengan konsentrasi

awal sebesar 50 mg/L. Degradasi maksimal

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

19/84

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

20/84


Pada analisis menggunakanspektrofotometer ditunjukkan bahwapenambahan katalis TiO2 100% pada limbah cairtekstil buatan berwarna biru (35 mg/L) danlimbah cair tekstil buatan berwarna kuning (50

mg/L) menggunakan reaktor fotokatalitik selama180 menit, menunjukkan hasil degradasi warnaseperti pada Gambar 2.

Gambar 2 menunjukkan uji efektifitasdengan menggunakan katalis TiO2 100%terhadap degradasi warna limbah cair tekstilbuatan berwarna kuning dengan konsentrasiawal 50 mg/L. Degradasi maksimal terjadi padamenit ke 170 yaitu 60,4%. Meskipun waktuiradasi diperpanjang sampai dengan 180 menit,tidak terjadi degradasi warna. Pada limbah cairtekstil buatan berwarna biru dengan konsentrasiawal 35 mg/L menunjukkan degradasi maksimal

sebesar 65% pada menit ke 160. Kemampuanpenggunaan katalis TiO2 100% terhadapdegradasi zat warna pada limbah cair tekstilbuatan mengalami peningkatan dibandingkanzeolit 100%. Hal ini disebabkan oleh, reaksikarena pengaruh cahaya dan katalisisberlangsung secara bersamaan pada metodefotokatalitik. Katalis ini dapat mempercepatfotoreaksi melalui interaksinya dengan substratbaik dalam keadaan dasar maupun keadaantereksitasinya, atau dengan fotoproduk utamayang bergantung pada mekanisme fotoreaksitersebut. Umumnya katalis yang digunakan

merupakan semikonduktor yang baik sepertikatalis TiO2. Pada reaksi fotokatalitik,semikonduktor dapat berperan sebagaipengaktivasi/katalis reaksi redoks cahayadikarenakan pita valensi yang penuh berisielektron dan pita konduksi yang kosong, denganenergi celah diantara kedua pita tidak terlalubesar (Riswiyanto et al. 2010).

Hasil analisis menggunakanspektrofotometer menunjukkan hasil degradasiwarna akibat penambahan nanokomposit TiO2 -zeolit dengan perbandingan 20 : 80 pada limbahcair tekstil buatan berwarna biru (35 mg/L) dan

limbah cair tekstil buatan berwarna kuning (50mg/L) yang diproses dengan menggunakanreaktor fotokatalitik selama 180 menit (Gambar3).

Gambar 3 menunjukkan bahwa ujiefektifitas penggunaan perbandingan 20 : 80nanokomposit TiO2 : zeolit dengan terhadapdegradasi warna limbah tekstil buatan berwarnakuning dengan konsentrasi awal 50 mg/L,degradasi maksimal terjadi pada menit ke 160yaitu 97,6%. Begitu juga dengan limbah tekstil

buatan berwarna biru dengan konsentrasi awal35 mg/L menunjukkan bahwa terjadi degradasimaksimal yaitu 97,7% pada menit ke 170.Iridasi dilanjutkan sampai dengan 180 menit,namun degradasi warna tidak terjadi lagi. Pada

penggunaan nanokomposit TiO2 : zeolit, terjadipeningkatan degradasi warna apabiladibandingkan dengan hanya menggunakankatalis 100 % maupun adsorben 100%. Hal inidisebabkan karena aktivitas fotokatalitik TiO2 dapat ditingkatkan melalui pengembanan padamaterial pendukung, seperti adsorben. Salahsatu yang dapat digunakan untuk kepentingantersebut adalah zeolit alam. yang mempunyaipori dan luas permukaan yang relatif besar.Material TiO2 terhempas pada zeolit alam akanmenghasilkan adsorben yang dapat menjerapsekaligus mampu menguraikan zat warna

menjadi senyawa yang aman di lingkungan(Fatimah dan Wijaya 2005).

Hasil analisis menggunakanspektrofotometer ditunjukkan bahwapenambahan nanokomposit TiO2 : zeolit denganperbandingan 40 : 60 pada limbah cair tekstilbuatan berwarna biru (35 mg/L) dan limbah cairtekstil buatan berwarna kuning (50 mg/L)menggunakan reaktor fotokatalitik selama 180menit, menunjukkan hasil degradasi warna padaGambar 4.

Gambar 4 menunjukkan uji efektifitaspenggunaan nanokomposit TiO2 : zeolit dengan

perbandingan 40 : 60 terhadap degradasi zatwarna limbah cair tekstil buatan berwarnakuning dengan konsentrasi awal 50 mg/L yangmenghasilkan degradasi maksimal sebesar99,9% pada menit ke 170. Pada limbah cairtekstil buatan berwarna biru dengan konsentrasiawal 35 mg/L, dengan penambahan waktuiradasi pada menit ke 150 terjadi degradasimaksimal sebesar 99,8%. Iradiasi dilanjutkanhingga 180 menit, namun degradasi warna tidakterjadi lagi. Persentase degradasi warna denganmenggunakan nanokomposit TiO2 : zeolit = 40 :60 lebih besar daripada menggunakan

nanokomposit TiO2 : zeolit = 20 : 80, hal inidisebabkan karena bertambahnya konsentrasiTiO2 pada nanokomposit akan meningkatkan sisiaktif fotokatalis. Peningkatan sisi aktifmenyebabkan banyak ion yang terserap padapermukaan TiO2 yang memiliki hole bermuatanpositif. Hole pada TiO2 ini akan bereaksi denganmolekul H2O atau ion OH

- dan memproduksiradikal hidroksil (-OH) semakin banyak yangberperan dalam mendegradasi warna(Damayanti et al. 2014).

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

21/84


.Gambar 3. Degradasi warna limbah cair tekstil buatan dengan perbandingan nanokomposit TiO2 : zeolit = 20 : 80

Gambar 4. Degradasi warna limbah cair tekstil buatan dengan perbandingan nanokomposit TiO2 : zeolit = 40 : 60

Gambar 5. Degradasi warna limbah cair tekstil buatan dengan perbandingan nanokomposit TiO2 : zeolit = 50: 50

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

22/84


2

Pada hasil analisis menggunakanspektrofotometer ditunjukkan bahwapenambahan nanokomposit TiO2 : zeolit denganperbandingan 50 : 50 pada limbah cair tekstilbuatan berwarna biru (35 mg/L) dan limbah cair

tekstil buatan berwarna kuning (50 mg/L) yangdiproses dengan menggunakan reaktorfotokatalitik selama 180 menit, menunjukkanhasil degradasi warna seperti pada Gambar 5.

Gambar 5 menunjukkan uji efektifitaspenggunaan nanokomposit TiO2 : zeolit denganperbandingan 50 : 50 terhadap degradasi zatwarna limbah cair tekstil buatan berwarnakuning dengan konsentrasi awal 50 mg/L.Degradasi maksimal terjadi pada menit ke 170sebesar 98,8%. Begitu juga limbah cair tekstilbuatan berwarna biru dengan konsentrasi awal35 mg/L, dengan bertambahnya waktu iradasi

pada menit ke 170 terjadi degradasi maksimalsebesar 99,1%. Jika dibandingkan dengannanokomposit TiO2 : zeolit dengan perbandingan40 : 60, hasil degradasi nanokomposit TiO2 :zeolit dengan perbandingan 50 : 50 lebi rendah.Hal ini disebabkan karena perbandingankomposisi TiO2 dengan zeolit sama besar.Molekul-molekul TiO2 akan berdesak-desakandengan molekul zeolit sehingga dapatmenurunkan aktivitas fotokatalitiknya (Qodri,2011).

Hasil analisis penambahan nanokompositTiO2 : zeolit dengan perbandingan 60 : 40 pada

limbah cair tekstil buatan berwarna biru (35mg/L) dan limbah cair tekstil buatan berwarnakuning (50 mg/L) yang diproses denganmenggunakan reaktor fotokatalitik selama 180menit, menunjukkan hasil degradasi warnaseperti pada Gambar 6. Analisis ini dilakukanmenggunakan spektrofotometer.

Pada Gambar 6 menunjukkan bahwa ujiefektifitas penggunaan nanokomposit TiO2 :zeolit dengan perbandingan 60 : 40 untukmendegradasi zat warna limbah cair tekstilbuatan berwarna kuning dengan konsentrasiawal 50 mg/L, degradasi maksimal terjadi pada

menit ke 160 yaitu sebesar 99,99% (100%).Sama halnya dengan limbah tekstil buatanberwarna kuning, limbah cair tekstil buatanberwarna biru dengan konsentrasi awal sebesar35 mg/L, dengan bertambahnya waktu iradasipada menit ke 150 terjadi degradasi maksimalyaitu sebesar 99,99% (100%). Perbandingan

komposit TiO2 : zeolit 60 : 40 mengalamidegradasi zat warna yang sempurna, hal inidikarenakan pada perbandingan komposittersebut terdapat jumLah katalis TiO2 yang lebihbanyak sehingga proses fotokatalitik berjalan

dengan efektif.Dasar reaksi fotodegradasi atau reaksi

penguraian senyawa organik merupakan reaksioksidasi yang diinduksi oleh cahaya ultra violet.Reaksi tersebut dapat berlangsung apabiladidalam suatu sistem terdapat sumber cahaya(foton), substrat organik, oksigen danfotokatalis. Degradasi limbah cair tekstilmenggunakan fotokatalis TiO2-zeolit secaraumum terjadi melalui proses adsorpsi limbahcair tersebut ke permukaan fotokatalis yangdisertai dengan proses oksidasi katalitikterhadap limbah cair tersebut. Pada saat

fotokatalis tersebut terkena radiasi sinar ultraviolet yang memiliki energi yang bersesuaianatau bahkan melebihi energi celah pita darioksida titan tersebut, maka elektron-elektrondalam pita valensi dari fotokatalis tersebutakan tereksitasi ke pita konduksi yang akanmenghasilkan ecb dan kekosongan atau hole(hvb) yang berperan sebagai muatan positif.Selanjutnya hvb akan bereaksi denganhidroksida logam yaitu hidroksida oksida titanyang terdapat dalam larutan membentukradikal hidroksida logam yang merupakanoksidator kuat untuk mengoksidasi senyawa – senyawa yang terdapat dalam limbah cairtersebut. Untuk elektron yang ada padapermukaan semikonduktor akan terjebak dalamhidroksida logam dan dapat bereaksi denganH2O atau O2 yang ada dalam larutanmembentuk radikal hidroksi (-OH) atausuperoksida (-O) yang akan mengoksidasisenyawa-senyawa yang terdapat dalam limbahcair tersebut. Radikal-radikal ini akan terbentukterus-menerus selama TiO2-zeolit masihdikenai radiasi sinar ultra violet dan akanmenyerang senyawa-senyawa yang terdapat

dalam limbah cair tersebut yang berada dipermukaan katalis sehingga akan mengalamidegradasi menghasilkan senyawa-senyawayang tidak berbahaya. Jadi semakin banyakfotokatalis yang ditambahkan maka sisi aktifyang akan menghasilkan (-OH) semakinbanyak (Linsebigler, 1995).

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

23/84

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

24/84


TSS, COD, dan BOD berturut-turut adalahsebesar 93,75%; 51,39%; dan 46,42%.Utubira dkk (2013) berhasil menurunkan kadarCOD sebesar 57,85% menggunakan prosesfotokatalis TiO2-Zeolit pada limbah tekstil di

Yogyakarta. Perbedaan penurunan kadar COD dikarenakan karakteristik limbah yang berbeda,komposisi pencampuran antara nanokompositdengan limbah, serta proses pembuatannanokomposit yang berbeda.

Gambar 7. Degradasi warna limbah cair industri tekstil dengan perbandingan nanokompositTiO2 : zeolit = 40 : 60

Tabel 1. Hasil analisis parameter uji pada limbah air industri tekstil

Tabel 2. Hasil analisis degradasi warna limbah cair industri tekstil dengan penambahan nanokompositTiO2 : zeolit dengan perbandingan 40 : 60 menggunakan HPLC

Parameter Konsentrasi limbah cair industritekstil awal

(mg/L)

Konsentrasi limbah cairindustri tekstil akhir

(mg/L)

Baku mutu(mg/L)

TSS 400 25 50

BOD 140 75 75

COD 216 105 100

Phenol - - 0.5

Lemak/Minyak 7.6 1 3

Zat Organik 238 52 85

pH 10 7 6-9

NoWaktu

sampling(menit)

Bobotcontoh (mL)

Volumepengenceran

(mL)

Volumeinjeksi(uL)

Waktureferensi(menit)

Areacontoh

Hasil analisiswarna (mg/L)

1 40 40 500 20 7,9 42,2 31,1

2 170 40 5 20 7,9 130,7 0,9

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

25/84


Hasil Analisis Warna pada Limbah CairIndustri Tekstil dengan Metode HPLC

Selain dilakukan uji efektifitasnanokomposit TiO2 : zeolit dengan perbandingan40 : 60 agar hasil yang diperoleh sesuai dengan

baku mutu Peraturan Pemerintah Nomor 82Tahun 2001, dilakukan pula pengujian denganmenggunakan HPLC untuk mengetahuikomponen penurunan warna. Hasil analisisdegradasi warna limbah cair industri tekstildengan penambahan nanokomposit TiO2 : zeolitdengan perbandingan 40 : 60 menggunakanHPLC ditunjukkan pada Tabel 2.

Tabel 2 menunjukkan bahwa sampelnomor 1 merupakan limbah yang telah dilakukanproses fotokatalitik selama 40 menit, sedangkansampel nomor 2 merupakan limbah yang telahdilakukan proses fotokatalitik selama 170 menit,

yang kemudian kedua sampel diuji denganmenggunakan HPLC . Hasil yang diperolehterlihat bahwa terjadi degradasi warna darikonsentrasi 31,1 mg/L (37,8%) menjadi 0,9mg/L (98,2%). Dari data tersebut dapatdisimpulkan bahwa nanokomposit TiO2 : zeolitsebesar 40 : 60 yang ditambahkan dalam limbahcair industri tekstil dapat menghasilkandegradasi zat warna yang sempurna.

KESIMPULAN

Penggunaan nanokomposit TiO2 : zeolitdengan metode fotokatalitik mampumendegradasi zat warna pada limbah cairindustri tekstil. Berdasarkan pertimbanganefektivitas waktu TiO2 mengendap,pertimbangan ekonomis, serta dari hasilpercobaan pendahuluan terhadap limbah cairtekstil buatan, maka digunakan perbandingannanokomposit TiO2 : zeolit = 40 : 60 untukmendegradasi warna limbah cair industri tekstil.Uji efektivitas penambahan nanokomposit TiO2 :zeolit = 40 : 60 terhadap degradasi zat warnakuning limbah cair industri tekstil menggunakan

spektrofotometer menunjukkan degradasimaksimal pada menit ke 170 sebesar 98,4%.Hasil analisis zat organik, TSS, TDS, BOD,COD, dan lemak/minyak terhadap penggunaannanokomposit TiO2 : zeolit = 40 : 60 denganmetode fotokatalitik menunjukkan nilaiparameter uji dibawah baku mutu lingkunganyang dipersyaratkan sesuai dengan PeraturanPemerintah Nomor 82 Tahun 2001 tentangpengelolaan kualitas air dan pengendalianpencemaran air.

DAFTAR PUSTAKA

Alinsafi, A., F. Evenou, E.M. Abdulkarim, M.N.Pons, O. Zahraa, A. Benhammou,

A.Nejmeddine.2007. Treatment of

textille of Industry Waste Water bySupported Photocatalysis. Dyes and

pigments-Dye Pigment .74(2) : 439-445.

Amrinah, I. 2011. Effect of chitosan biopolymerand UV/TiO2 method for the de-coloration of acid blue 40 simulatedtextile wastewater . Skripsi. UniversitasIndonesia, Depok. Indonesia.

Andari, N.D. dan Sri Wardani. 2014. FotokatalisTiO2-zeolit untuk degradasi metilenbiru. Chem. Prog 7 (1) : 9 – 14.

Bayarri, B., J. Giménez, D. Curcó, and S.

Esplugas. 2005. Photocatalyticdegradation of 2,4-dichlorophenol byTiO2/UV: kinetics, actiometries andmodels. Catalysis Today 101 : 227-236.

Chen, S. M., M. Shien Yen, and Y. Hwei Shen.2010. Effect of chitosan biopolymerand UV/TiO2 method for the de-coloration of acid blue 40 simulatedtextile wastewater. African Journal ofBiotechnology 9 (34) : 5575 – 5580.

Damayanti, C. A., S. Wardhani, dan D.Purwonugroho. 2014. Pengaruh

konsentrasi TiO2 dalam zeolit terhadapdegradasi methylene blue secarafotokatalitik. Kimia Student Journal 1(1) : 8 – 14.

El-Maazawi, M.S., A.N.Finken, A.B. Nair, A.V.Grassian.2000. Adsorption andPhotocatalytic Oxidation of Acetone on TiO2 : An In Situ Transmission FTIRStudy. Journal of catalysis. 191(1):138-146.

Fatimah, I. dan K. Wijaya. 2005. SintesisTiO2/zeolit sebagai fotokatalis padapengolahan limbah cair industri tapioka

secara adsorpsi-fotodegradasi.TEKNOIN 10 (4) 257 – 267.

Fogler,H.S. 1992. Element of chemical reactionEngineering Second Ed. USA: PrenticeHall, Inc. 185-191.

http://bplhd.jakarta.go.id/slhd2012/Docs/pdf/Buku%20II/Tabel%20SP-9.pdf. PerkiraanBeban Pencemaran Limbah Cair DariIndustri Skala Menengah Dan BesarDKI Jakarta 2012. (diakses pada 20Oktober 2014).

http://www.bps.go.id/tab_sub/view . JumLahPerusahaan Industri Besar Sedang

http://bplhd.jakarta.go.id/slhd2012/Docs/pdf/Buku%20II/Tabel%20SP-9.pdfhttp://bplhd.jakarta.go.id/slhd2012/Docs/pdf/Buku%20II/Tabel%20SP-9.pdfhttp://bplhd.jakarta.go.id/slhd2012/Docs/pdf/Buku%20II/Tabel%20SP-9.pdfhttp://bplhd.jakarta.go.id/slhd2012/Docs/pdf/Buku%20II/Tabel%20SP-9.pdf

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

26/84


Menurut SubSektor , 2008-2013.(diakses pada 20 Oktober 2014).

Linsebliger, A.L, L. Guangquan, and J.T.Yates.Jr. 1995. Photocatalysis on TiO2Surfaces : Principles, Mechanism, and

Selected Results, Chem. Rev. 95: 735-758.

Manurung, R., R. Hasibuan, dan Irvan. 2004.Perombakan zat warna azo secaraanaerob – aerob. Skripsi. UniversitasSumatera Utara, Medan. Indonesia.

Matsuoka, M. and M. Anpo. 2003. LocalStructures, Excited States andPhotocatalytic Reactivities of HighlyWithin Zeolites. J. Photochem. andPhotobiol. C : Photochem.Rev., 3: 225-252.

Parent, Y., D. Blake. 1996. Solar Photocatalytic

Process for the Purification of Water:State of Development and Barriers toCommercialization. Solar Energy ., 56:429-437.

Peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001tentang pengelolaan kualitas air danpengendalian pencemaran air.

Qodri, A. A., 2011, Fotodegradasi zat WarnaRemazol Yellow FG denganFotokatalis Komposit TiO2/SiO2,Jurusan Kimia, Fakultas MIPA,Universitas Sebelas Maret, Surakarta.

Riswiyanto, S., R. Bakri, and A. Titis. 2010.

Degradasi fotokatalitik zat warna directyellow dan direct violet dengan katalistio2/agi - sinar UV . Valensi 2 (1) : 319

– 324.Riyani, K, T. Setyaningtyas dan D. Windy

Dwiasih.2012. Pengolahan LimbahCair Batik menggunakan FotokatalisTiO Dopan-N dengan Bantuan SinarMatahari, Valensi 2:581-587.

Ruzicka, O. dan L. Safira. 2014. AplikasiFotokatalis Tio2 Pada DegradasiLimbah Cair Zat Warna Tekstil, LombaKarya Ilmiah Sumber Daya Air Tahun2014

Sakti, R.B., A. Subagio dan H. Sutanto. 2013.Sintesis Lapisan Tipis NanokompositTiO2/CNT Menggunakan Metode Sol-Gel dan Aplikasinya untukFotodegradasi Zat Warna Azo Orange 3R. Youngster Physics journal. Vol1(3) : 41-48.

Saleh, S.M. A. A. 2005. HPLC Determination ofFour Textile Dyes and Studying TheirDegradation UsingSpectrophotometric Technique. Facultyof Graduate Studies, An-NajahNational University, Nablus.Palestine

Slamet, M. Ellyana, dan S. Bismo. 2008.Modifikasi Zeolit Alam LampungDengan Fotokatalis TiO2 MelaluiMetode Sol Gel dan Aplikasinya UntukPenyisihan Fenol. Jurnal Teknologi, 1:59-68.

Slamet. 2004. Laporan pelaksanaan RisetUnggulan Terpadu XI PengolahanLimbah Logam Jamak (Logam Berat,Organik dan Asam) Secara Simultandengan Fotoreaktor Berenergi Surya.

Utubira, Y. K. Wijaya, Triyono and E. Sugiharto.2006. Preparation and Characterization

Of TiO2-Zeolite and Its Application ToDegrade Textille Wastewater ByPhotochatalytic Method . Indo J. Chem. 6(3) : 231-237.

Yaacoubi, A. Nejmeddine. 2007. Tretament OfTextille Industry waste Water BySupported Photocatalysis. Dyes andPigments-Dye Pigment . 74(2) : 439 -445.

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

27/84

Analisis Penambahan Fe …………P.Purwanto dan Salim Mustofa 237

ANALISIS PENAMBAHAN Fe TERHADAP SIFAT LISTRIKDAN MAGNET KOMPOSIT MWCNT-Fe

(ANALYSIS OF THE INCREASEMENT OF Fe ON THE ELECTRICAL AND MAGNETIC

PROPERTIES OF MWCNT-Fe COMPOSITE)

P. Purwanto dan Salim Mustofa

Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir – BATANKawasan Puspiptek, Serpong, Tangerang -15314

Email: [email protected]

Received : 30 September 2014 ; revised : 10 Oktober 2014 ; accepted : 20 Oktober 2014

ABSTRAK

Bahan komposit MWCNT-Fe dibuat dengan mencampurkan serbuk MWCNT (Multi-Wallet Carbon Nanotube)dan Fe dengan variasi kandungan Fe mulai dari 1% sampai 5%. Selanjutnya bahan komposit diproses millingselama 3 jam memakai teknik High Energy Milling (HEM ). Hasil pola difraksi sinar-x komposit MWCNT-Fe menunjukkan adanya puncak MWCNT dan Fe dengan pola yang sama. Spektroskopi Raman menunjukkanpuncak D band muncul pada 1310 cm-1 sampai dengan 1320 cm-1, puncak harmonik kedua G band (G’ band )muncul pada Raman shift 1605 cm-1 sampai dengan 1615 cm-1, dan puncak tangensial G band muncul pada1580 cm-1 sampai dengan 1595 cm-1. Hasil pengukuran konduktivitas MWCNT-Fe dengan alat ukur LCR meter,menunjukkan bahwa nilai konduktivitas mengalami kenaikan sebanding dengan kenaikan berat Fe. Hasilparameter magnetik dengan metode VSM (Vibrating Sample Magnetometer ) menunjukkan Magnetik Rimanen(Mr ), Magnetik Jenuh (Ms) mengalami kenaikan, sedangkan Medan Koersif (Hc ) mengalami penurunansebanding dengan kenaikan berat Fe.

Kata Kunci: Karbon MWCNT , Difraksi sinar-X, Spektroskopi raman, Konduktivitas

ABSTRACT

The composite of MWCNT –Fe were made by mixing MWCNT (Multi-Wallet Carbon Nanotube) and Fe powderwith the variance of Fe starting from 1% until 5% weight. Then the sample was milling for 3 hours by using HighEnergy Milling (HEM). The pattern of X-Ray Diffraction of MWCNT-Fe composite indicates the same pattern ofMWCNT and Fe. Spectroscopy Raman indicated that D band vissible at wave number 1310 cm

-1 to 1320 cm

-1 ,

peak of second harmonic (G’ band ) at wave number 1605 cm-1

to 1615 cm-1

was Raman shift, and peak oftangensial G band at wave number 1580 cm

-1 to 1995 cm

-1. The result of electrical parameter measured by using

LCR instrument indicated that conductivities value of MWCNT –Fe was increased with the the increasing ofconcentration Fe (weight percent). The result of magnetic parameter with VSM (Vibrating Sample Magnetometer )method shows that the remanent magnetic (Mr) and saturation magnetic (Ms) increased, and the coesive

magnetic (Hc) decreased with the increasing weight percent of Fe.

Keywords: Carbon MWCNT, X-Ray diffraction, Raman spectroscopy, Conductivity.

PENDAHULUAN

Carbon nanotube (CNT) memiliki berbagaimacam tipe diantaranya adalah Single WalledNanotube (SWCNT), yang merupakan gulunganlembaran grafit dengan ukuran lebih pendek,yang memiliki struktur satu dimensi. Bentuk laindari CNT adalah Multi walled Carbon Nanotube(MWCNT) yang memiliki struktur lebih dari satu

dimensi dan ukurannya pendek (Shanov et al .2006) .

Bahan konduktor padat mempunyai sifatkonduktivitas tergantung pada frekuensi dansuhu, dimana pada suhu tertentu suatu bahankonduktor padat dapat mengalamai cacat atautransisi fasa (Yulkifli et al . 2009; Blanton et al .

mailto:[email protected]:[email protected]:[email protected]:[email protected]

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

28/84

J. Kim ia Kem asan, Vol. 36 No. 2 Okt ob er 2014 : 237-244 238

2011). Nilai resitivitas listrik untuk SWCNT adalah sekitar 10-6 ohm.cm, sedangkan untukMWCNT 3x10-5 ohm.cm. Hal ini menunjukkanbahwa CNT adalah konduktor yang memiliki nilairesistiviti lebih baik dari metal seperti Cu pada

suhu ruang. Adanya cacat atau pengotor yangterbentuk selama penumbuhan CNT menunjukkan nilai konduktivitas CNT lebihrendah dari pada CNT yang berstruktur bebascacat ( Qingwen et al . 2007; Harris 2007).

Pada penelitian ini dilakukan pengamatanterhadap bahan komposit MWCNT-Fe hasilmilling menggunakan difraksi sinar-x danspektroskopi Raman serta dilakukan pengujiansifat listrik dan sifat magnet terhadap bahantersebut. Penelitian ini merupakan kelanjutandari penelitian sebelumnya dalam rangkapengaplikasian bahan nanokomposit berbasis

karbon untuk sensor dan untuk biomedik(Purwanto et al . 2012; Sinha et al . 2005).

BAHAN DAN METODE

BahanBahan yang digunakan dalam penelitian

ini adalah serbuk Multi Walled Carbon Nanotube(MWCNT) buatan Merck , dan serbuk besi (Fe)produk Aldrich yang memiliki tingkat kemurnian99,9%. Serbuk Fe dan MWCNT ditimbangdengan komposisi sebagai berikut: Fe(1%)- MWCNT (99%), Fe(3%)- MWCNT (97%) dan

Fe(5%)- MWCNT (95%).

MetodeBerat total masing-masing campuran

serbuk adalah 2 gram. Campuran serbuk inikemudian diproses milling selama 3 jammenggunakan High Energy Milling (HEM ), merkSPEX CertiPrep 8000M Mixer/Mill yang tersedia

di Bidang Karakterisasi dan Analsisis Nuklir(BKAN), PTBIN-BATAN. Kemudian campuranserbuk hasil proses milling kemudiandikarakterisasi dengan difraksi sinar-x danRaman spektroskopi serta sifat listrik diuji

dengan LCR -meter dan sifat magnet VSM(Vibrating Sample Magnetiser).


Difraksi Sinar-XHasil identifikasi dengan difraksi sinar-X

menunjukkan bahwa bahan komposit CNT-Fe yang dibuat melalui proses metalurgi serbuk(milling ) adalah berfasa tunggal dengan strukturMWCNT seperti terlihat pada Gambar 1.Komposit telah mengalami deformasi kristal,yang ditunjukkan oleh menurunnya puncak

difraksi. Sedangkan pelebaran puncak difraksidapat dikaitkan dengan ukuran partikel, dimanapuncak yang melebar menunjukkan kehalusanbutir atau sebaliknya setelah mengalami prosesmetalurgi serbuk (Williamson and Hall 2006).

Proses deformasi dan masuknya partikelFe kedalam CNT tentunya akan sangatberpengaruh pada sifat listrik komposit MWCNT-Fe. Kenaikan sifat listrik bahan akibat adanyacacat kristal ini sangat diharapkan terjadi padasetiap bidang kristal agar gerakan ion-ion mudahbergerak dengan energi aktivasi yang kecil. Daripola difraksi ada bidang kristal yang mengalami

cacat, sehingga konduktivitas bahandiperkirakan dapat meningkat. Peningkatankonduktivitas ini disebabkan adanyapenambahan Fe ke dalam fasa MWCNT yangmenyebabkan cacat pada kristal. Menurut P. R.Bandaaru, 2007), cacat pada kristal akanmenimbulkan mobilisasi ion di dalam kristal dandapat meningkatkan konduktivitas bahan.

Fe5%

Fe3%

Fe1%

100

300

500

700

900

10 20 30 40 50 60 70

2Theta (degree )

I n t e n s i t a s

( a . u )

Gambar 1. Pola difraksi pada komposit MWCNT-Fe

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

29/84


Tabel 1a. Hasil analisis puncak-puncak difraksi komposit MWCNT-Fe.

MWCNT-1%Fe MWCNT-3%Fe MWCNT-5%Fe

2θ FWHM 2θ FWHM 2θ FWHM

25,6793 0,8393 25,7115 0,8066 25,8875 0,7570

44,4744 0,0567 44,4884 0,0319 44,6272 0,0235

52,8621 8,6615 52,9713 5,8229 53,1709 4,2893

Tabel 1b. Ukuran Kristal MWCNT-Fe

Sampel Ukuran Kristal( Å )

MWCNT -1%Fe 0,2418

MWCNT -3%Fe 0,4090

MWCNT -5%Fe 0,6302

Pola difraksi sinar-X dari kompositMWCNT-Fe, memperlihatkan adanya perubahanpada intensitas yang menurun seiring dengannaiknya kandungan Fe serta adanya pergeseran

pada sudut difraksi dari bahan komposittersebut. Untuk mengetahui pergeseran sudutdifraksi, maka dilakukan analisis puncak difraksisinar-X komposit MWCNT-Fe menggunakanprogram Igor . Dari analisis tersebut diperoleh

identifikasi fasa seperti ditunjukkan Tabel 1.Dari Gambar 1, dilakukan analisis dengan

program Igor untuk menghitung sudut 2 thetadan lebar setengah puncak β (FWHM), yanghasilnya ditunjukkan pada Tabel 1. Analisadilakukan memakai persamaan Williamson andHall (Rehani et al l. 2006 )

( β.cos ) = 0,9. /D + (2. .sin ) ( 1 )

dimana: β adalah lebar setengah puncak difraksi(FWHM) dalam (rad), sudut Bragg (o), panjang gelombang sinar-x (o A), D adalahukuran kristalit (o A) dan regangan kristal. Daridata pada Tabel 1a, dengan menggunakanpersamaan 1 dapat dihitung regangan kristal

pada bahan MWCNT-Fe. Dari kurva ( β.cos )terhadap (sin ), kita dapat menentukan ukurankristalit dan nilai regangan. Hasil perhitunganditunjukkan pada Tabel 1b, dimana tampak

terlihat bahwa ukuran kristal naik seiring dengannaiknya Fe. Hal ini menunjukkan telah terjadidifusi Fe ke dalam MWCNT . Terjadinya difusipada komposit MWCNT-Fe ditunjukkan jugadengan turunnya intensitas difraksi dan lebarpuncak difraksi pada komposit MWCNT-Fe.

Raman SpektroskopiGambar 2, menunjukkan spketrum Raman

pada komposit MWCNT-Fe dan hasil analisisintensitas ditunjukkan pada Tabel 2. Gambar 2diatas menunjukkan spektra Raman yangdiperoleh dari laser dengan panjang gelombang

780 nm, yang dikumpulkan dari sampel MWNTmurni dan campuran MWNT dengan serbuk Fe(persen berat 3% dan 5%). Karakter penting darihasil analisis spektra Raman diatas adalahdiperolehnya spektra yang tipikal muncul darisampel MWNT yaitu munculnya puncak utamaD band dan G band ( Reich et al . 2004).

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

30/84


Tabel 2. Intensitas Raman bahan MWCNT-Fe

Fe (%) ID IG ID/IG

1 0,017330 0,009328 1,857847

3 0,011067 0,006567 1,685244

5 0,008829 0,005804 1,521192

Gambar 2. Raman Spektroskopi dari komposit MWCNT - Fe.

Puncak D band muncul pada 1310-1320cm-1, puncak harmonik kedua G band (G’ band )muncul pada Raman shift 1605 cm-1 sampaidengan 1615 cm-1, dan puncak tangensial Gband muncul pada 1580 cm-1 sampai dengan1595 cm-1. Munculnya 2 buah puncak G dan G’

adalah berkaitan dengan mode tangensial grafitaktif E2g Raman di mana dua atom dalam selunit graphene yang bergetar tangensial satuterhadap yang lain. D band diaktifkan padaurutan yang pertama dari proses hamburankarbon sp2 melalui keberadaannya di dalamvacancies, di batas butiran serbuk, atau cacat(defect ) lainnya, yang kesemuanya menurunkankesimetrian kisi kristal (Antunes et al . 2007).Maksudnya adalah puncak D band berasal darigangguan di dalam sp2 karbon dan dapat jugamuncul karena disebabkan adanya pengotor(impurities) dan atau distorsi kisi pada MWNT .

Oleh karena itu keberadaan puncak D band menunjukkan gangguan (kekacauan) di dalam

kerangka heksagonal MWNT (Thomsen et al .2004) dalam hal ini adalah gangguan daridicampurkannya serbuk katalis Fe ke dalamMWNT . Nilai intensitas Raman mengalamipenurunan seiring dengan semakin besarnyanilai persen berat Fe di dalam MWNT , atau

dengan kata lain semakin besar kandunganpengotor yang menimbulkan kekacauan ataudistorsi kisi pada kerangka heksagonal MWNT .Keberadaan puncak G band sendiri adalahberhubungan dengan modus E2g (Bakobza etal . 2012) dari grafit berorientasi tinggi danmenunjukkan adanya karbon kristal padasampel MWNT . Nilai intensitas Raman daripuncak G band juga menurun seiring denganpenurunan persen berat Fe di dalam MWNT .Perbandingan nilai intensitas puncak D band dan puncak G band (I D /I G) yang ditampilkanpada Tabel 2 di dalam gambar hasil Raman

menunjukkan adanya penurunan seiring denganbertambahnya persen berat Fe di dalam MWNT .

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

31/84


Hasil ini mengindikasikan turunnya derajatkristalinitas di dalam sampel MWNT dan naiknyatingkat pengotor di dalam MWNT .

Konduktivitas Listrik.

Pengukuran konduktivitas listrik dilakukandengan menggunakan LCR meter HITESTER-3522-5 HIOKI. Perhitungan konduktivitas listrikMWCNT-Fe dilakukan memakai persamaanberikut :

R = p.L/A (2)

dan = l/ p (3)

Persamaan 2 dan 3 dapat digabungkan,sehingga diperoleh persamaan berikut ini:

R = L/(A. ) atau = L/(A.R)

= G.(L/A) (4)

dimana R adalah tahanan listrik, L adalahpanjang atau tebal sampel, adalah resistivitasbahan, A adalah luas permukaan, adalahkonduktivitas, dan G =1/R adalah konduktansi.

Pada Gambar 3, menunjukkan nilaikonduktivitas listrik pada bahan MWCNT - Fe naik seiring dengan naiknya konsentrasi Fe.Pada umumnya konduktivitas suatu bahan akan

meningkat bila bahan tersebut ditambahkansuatu bahan yang bersifat konduktor dan akanmeningkat juga bila bahan mengalami suatudefect Frenkel atau Shoctky (Bandaru et al .2007).

Perhitungan konduktivitas kompositMWCNT-Fe dilakukan dengan menggunakanpersamaan (2). Hasil perhitungan konduktivitasditunjukkan pada Tabel 3, dimana terlihat bahwakonduktivitas komposit naik seiring denganbertambahnya Fe ke dalam fasa MWCNT .Naiknya konduktivitas dikarenakan adanya difusiFe ke dalam MWCNT yang menyebabkanbertambahnya jumlah pembawa muatan.

Adanya difusi Fe ke dalam MWCNT akanmenurunkan energi aktifasinya yang diperlukanpartikel untuk bergerak dari satu kisi ke kisi yanglain, sehingga pada akhirnya meningkatkan

mobilitas ion positip sehingga konduktivitas akanmeningkat (Kumar and Yasonath 2006). Penelitilain telah melakukan penelitian tentang sifatkonduktivitas yang tergantung frekuensi, suhu,dan komposisi serta transformasi fasa, dimanapada suhu tertentu suatu bahan mengalamaicacat atau transformasi fasa (Qingwen et al .2007; Harris 2004; Purwanto et al . 2012; Kumarand Yasonath 2006), sehingga memberipengaruh peningkatan sifat listrik sepertikonduktansi dan lainnya.

-1,2E+00

-1,0E+00

-8,0E-01

-6,0E-01

-4,0E-01

-2,0E-01

-2,0E+00 0,0E+00 2,0E+00 4,0E+00 6,0E+00

log f ( Hz )

l o g G (

S

)

G0 G1

G3 G5

Gambar 3. Konduktivitas komposit MWCNT - Fe dengan variasi Fe.

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

32/84


Tabel 3. Konduktivitas dan Kapasitansi komposit MWCNT –FeKonsentrasi Fe

( % )Konduktivitas σo

( S/cm ) 0 0,1065

1 0,2274

3 0,2812

5 0,3271

Sifat Magnetik.Gambar 4, menunjukkan hubungan antara

momen magnet dengan kuat medan magnetpada bahan MWCNT-Fe dengan variasikonsentrasi Fe, dimana tampak bahwa momentmagnetik jenuh (Ms) dan momen magnetrimanen (Mr ) pada bahan MWCNT-Fe naikseiring dengan naiknya konsentrasi Fe.Sedangkan kuat medan Hc pada bahanMWCNT-Fe naik seiring dengan naiknyakonsentrasi Fe. Parameter momen magnetikditunjukkan pada Tabel 4. Momen magnet jenuh(Ms) menunjukkan kemampuan bahan kompositMWCNT-Fe untuk menerima kuat medanmagnet bertambah dengan naiknya Fe,

sehingga Fe memperkuat spin pada campuranbahan MWCNT-Fe. Sedangkan momen magnetremanen (Mr ) menunjukkan sifat bahan masihbersifat magnet bila tanpa adanya medanmagnet. Dari hasil percobaan tampak bahwamomen magnet remanen naik seiring dengannaiknya Fe, yang berarti Fe berperan dalampembuatan bahan magnet. Kuat medan magnetkoersif (Hc ) menunjukkan apakah bahan bersifatisotropi atau non isotropi bila dikenakan medanmagnet tersebut.

Dari hasil percobaan menunjukkan kuatmedan koersif (Hc ) naik terhadap penambahankonsentrasi Fe.

5%Fe

3%Fe

1%Fe

-12,0

-9,0

-6,0

-3,0

0,0

3,0

6,0

9,0

12,0

-1,2 -0,9 -0,6 -0,3 0,0 0,3 0,6 0,9 1,2

Field ( tesla )

M o m e n M a g n e t ( e m u / g r )

Gambar 4.Kurva hubungan antara kuat medan dan momen magnet MWCNT-Fe

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

33/84


Tabel 4. Parameter magnetik bahan MWCNT-Fe

Fe(%)

Ms (emu/g ) Mr( emu/g )

Hc(Tesla )

1 2,9981 0,3134 1,03.E-02

3 6,6639 0,4531 1,28.E-02

5 10,5286 0,7779 1,51.E-02

KESIMPULAN

Dari hasil penelitian ini dapat disimpulkanbahwa pola difraksi sinar-X pada kompositMWCNT-Fe dengan konsentrasi Fe berbeda,

menunjukkan puncak MWCNT dengan polayang sama. Ukuran kristal komposit naik seiringdengan naiknya berat Fe. Spektra Ramanmenunjukkan bahwa D band muncul pada 1310-1320 cm-1, puncak harmonic kedua G band muncul pada Raman shift 1605-1615 cm-1, danpuncak tangensial G band muncul pada 1581-1595 cm-1.Konduktivitas MWCNT -Fe naiksebanding dengan naiknya konsentrasi Fe.Karakteristik sifat magnetik, menunjukkan bahwamoment magnetik jenuh (Ms) dan momenmagnet rimanen (Mr) pada bahan MWCNT-Fenaik seiring dengan naiknya konsentrasi Fe.

Sedangkan kuat medan Hc pada bahanMWCNT-Fe naik seiring dengan naiknyakonsentrasi Fe

UCAPAN TERIMA KASIH

Peneliti mengucapkan terima kasih telahdiperkenankan menggunakan peralatan yangada di BKAN-PTBIN BATAN serta kepada stafBKAN yaitu Ibu Trea Madesa yang telahmembantu dalam pembuatan cuplikan dan stafBKAN yang lain. Peneliti mengucapkan terimakasih atas kerja sama proyek DIPA ”Penelitian

dan Pengembangan Bahan GMR untukBiosensor” sampai selesai penelitian ini.

DAFTAR PUSTAKA

Thomsen, C., S. Reich, and J. Maultzsch.Resonant Raman Spectrocopy ofNanotubes. 2004. PhilosophicalTransaction of Royal Society 362 :

2337. Antunes, E.F., A.O. Lobo, E.J. Corat, V.J. Trava

Airoldi. 2007. Influence of Diameter inthe Raman Spectra of Aligned

MMCNT. Journal of Carbon 45 : 913-921.

Rehani, K.N.R., P.B. Joshi, K.N. Lad and A.Pratap. 2006. Crystallite SizeEstimation of Elemental and

Composite Silver Nano Powder UsingXRD Principle. Indian Journal of PurePhysics 44 : 157-161.

Bokobza, L. and J. Zhang. 2012. RamanSpectroscopy Characterization ofMultiwall Carbon Nanotube and ofcomposite. Polymer letter 6 : 601-608.

Sinha, N., T.W. John, Yeow. 2005. CarbonNanotube for Biomedical Application.Transaction on Nanobio science 4 : 1-16.

Padma Kumar P. and S. Yashonath. 2006. IonicConduction in The Solid State. Journal

of Chemistry Science 118(1): 134-154.Purwanto, P., Mashadi dan Saeful Yusuf. 2012.

Karakterisasi magnetik dan Sifat ListrikBahan karbon Hasil Millingmenggunakan Fe Prekursor. SeminarFisika Nasional, Pusat PenelitianFisika-LIPI, Serpong, 4-5 Juli.

Harris, P.J.F. 2004. Carbon NanotubeComposite. International Material 49 :31-43.

Bandaru, P.R. 2007. Electrical Properties and Application of Carbon Nanotubes. Journal of Nanoscience

Nanotechnology 7 : 1-29.

Qingwen Li, Yuan Li, Xiefei Zhang, et al. 2007.Structure Dependent ElectricalProperties of Carbon Nanotube Fibers.

Advanced Material 19 (20) : 3358-3363.

Reich, S.and C. Thomsen. 2004. RamanSpectroscopy of Graphite.Philosophical Transaction of RoyalSociety 362 : 2271-2288.

Blanton, T., S. Misture, N. Dontula and S.Zdzieszynski. 2011. In situ high

temperature X-ray diffractioncharacterization of silver sulfide Ag2S

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

34/84


Journal Powder Diffraction 26 : 114-118.

Shanov, V., Y. Heung Yun, M.J. Schulz. 2006.Synthesis and Characterization ofCarbon Nanotube Materials., Journalof the University Of ChemicalTechnology and Metalurgy 41 : 377-390.

Yulkifli, K.J. Parwanta, Ramli dan M. Djamal.2009. Pengukuan MagnetoresistansiFilm Tipis dan Hubungannya DenganKetebalan Lapisan TipisFeromagnetik/Non magnetik, Jurnal

Sains Materi Indonesia, Edisi KhususDesember : 161-166.

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

35/84

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

36/84

8/15/2019 JKK 36 Oktober 2014

37/84

Pembuatan Bioetanol Dar i Lignoselu losa ……………….Darsono dan Made Sumarti 247

yang tinggi, yang selanjutnya dipakai padametode kedua.

Metode kedua, sampel direndam dalamNaOH dengan konsentrasi 2%, 4%, 6%, dan 8%,kemudian diiradiasi menggunakan berkas

elektron dengan dosis optimum yang diperolehdari metode pertama. Setelah itu, dilakukanproses sakarifikasi fermentasi simultan.

Proses Sakarifikasi dan Fermentasi Simultan(SSF )

Penumbuhan khamir S. Cerevisiae dilakukan menggunakan PDA, sedangkaninokulum khamir dibuat dari glukosa, khamir, dancampuran KH2PO4, MgSO4.7H20, (NH4)SO4.Nutrien medium dibuat dari campuran natriumsitrat buffer MgSO4.7H2O, (NH4)SO4, dan ekstrakkhamir.

Pada proses SSF , ditimbang serat TKKSsebanyak 1 gram, dimasukkan ke dalam botolSchott , ditambahkan larutan buffer sitrat pH 5,5sebanyak 3,427 mL dan nutrien mediumsebanyak 10 mL, kemudian disterilkanmenggunakan otoklaf pada suhu 121°C selama15 menit. Setelah dingin, ditambahkan enzimselulase 1,33 mL (80 FPU), selubiose 0,54 mL(100 CBU), dan inokulum 1,7 mL. Campurantersebut ditempatkan dalam inkubator yangdilengkapi dengan shaker pada suhu 32°C danshaker digerakkan dengan kecepatan 120 rpm.Waktu inkubasi selama 72 jam.

Analisis Produk Produk yang dihasilkan setelah proses

SSF , terutama berupa etanol dan glukosadianalisis menggunakan HPLC Waters 87dengan detektor RI. Kecepatan alir sampel keHPLC 0,6 mL/m dengan menggunakan eluen0,005 M H2SO4.


Beberapa hasil pengukuran HPLC setelahproses sakarifikasi dan fermentasi terdapat pada

Gambar 1 (larutan standar), Gambar 2 (TKKSdosis 100 kGy, perlakuan NaOH 4%), Gambar 3(TKKS perlakuan NaOH 6% dengan dosisiradiasi 100 kGy), dan Gambar 4 (TKKSperlakuan NaOH 6% dengan dosis iradiasi 200kGy). Hasil pengukuran secara kualitatifdidasarkan pada waktu retensi. Waktu retensiadalah waktu yang dibutuhkan komponen darimulai diinjeksikan sampai sampel terbaca olehdetektor. Pada Gambar 1 dapat dilihat peak

glukosa, asam asetat, dan etanol yang masing-masing muncul berturut-turut pada waktu retensi9 menit sampai dengan 10,5 menit, 15 menitsampai dengan 16 menit, dan 22 menit sampaidengan 23,5 menit, dengan luas area 9,516;

15,468; dan 22.582. Sedangkan pengukuransecara kuantitatif dapat dihitung denganmenggunakan luas area. Luas area yangdihasilkan berhubungan atau erat kaitan dengankonsentrasi komponen yang dianalisis. Semakinbesar konsentrasi, semakin besar pula luasarea.

Gambar 2, Gambar 3, dan Gambar 4menunjukkan ada peak etanol, glukosa, danasam asetat, dengan waktu retensi hampir samadengan munculnya peak larutan standar glukosa,asam asetat, dan etanol yang tertera padaGambar 1. Tinggi rendahnya kadar et

jkk 36 oktober 2014

Documents