bab i, ii, iii, iv, v

93
1 BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Perkembangan teknologi yang semakin pesat, menjadikan perkembangan yang sangat pesat juga dalam dunia pendidikan. Pendidikan merupakan kunci dalam menghasilkan Sumber Daya Manusia (SDM) yang memiliki kualitas dan kuantitas yang baik berdasarkan ketrampilan dan dasar ilmu yang dimiliki. Dengan tuntutan tersebut banyak universitas negeri maupun swasta menangkap peluang dan berinisiatif membuat program Kerja Praktek (KP) untuk memudahkan para mahasiswa dalam memasuki dunia kerja. Sebelum memasuki dunia kerja mahasiswa dibekali suatu ilmu yang menjadi dasar dalam melaksanakan suatu pekerjaan. Selain mata kuliah yang menekankan pada penguasaan ilmu pengetahuan, juga bertujuan untuk melatih pemahaman kaidah kehidupan bermasyarakat sesuai dengan pilihan keahlian dalam berkarya. Kerja Praktek (KP) atau magang merupakan salah satu mata kuliah yang diprogramkan pada mahasiswa Jurusan Analis Kimia program Diploma III (D3) semester VI. KP ini dilaksanakan dalam kurun waktu dua bulan pada instansi pemerintah atau swasta yang berkaitan dengan analisis kimia. Kegiatan ini sangat perlu dilakukan mengingat dunia kerja menuntut tenaga kerja

Upload: wayan-bali-singaraja

Post on 05-Jul-2015

10.188 views

Category:

Documents


16 download

TRANSCRIPT

Page 1: Bab i, II, III, IV, V

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Perkembangan teknologi yang semakin pesat, menjadikan perkembangan

yang sangat pesat juga dalam dunia pendidikan. Pendidikan merupakan kunci

dalam menghasilkan Sumber Daya Manusia (SDM) yang memiliki kualitas dan

kuantitas yang baik berdasarkan ketrampilan dan dasar ilmu yang dimiliki.

Dengan tuntutan tersebut banyak universitas negeri maupun swasta menangkap

peluang dan berinisiatif membuat program Kerja Praktek (KP) untuk

memudahkan para mahasiswa dalam memasuki dunia kerja.

Sebelum memasuki dunia kerja mahasiswa dibekali suatu ilmu yang

menjadi dasar dalam melaksanakan suatu pekerjaan. Selain mata kuliah yang

menekankan pada penguasaan ilmu pengetahuan, juga bertujuan untuk melatih

pemahaman kaidah kehidupan bermasyarakat sesuai dengan pilihan keahlian

dalam berkarya.

Kerja Praktek (KP) atau magang merupakan salah satu mata kuliah yang

diprogramkan pada mahasiswa Jurusan Analis Kimia program Diploma III (D3)

semester VI. KP ini dilaksanakan dalam kurun waktu dua bulan pada instansi

pemerintah atau swasta yang berkaitan dengan analisis kimia. Kegiatan ini sangat

perlu dilakukan mengingat dunia kerja menuntut tenaga kerja yang memiliki

keahlian yang lebih unggul dan berkompetensi di era globalisasi ini. Persyaratan

yang semakin sulit untuk mendapatkan peluang kerja membuat calon tenaga kerja

berusaha mengoptimalkan diri dengan salah satu cara melakukan KP di suatu

instansi pemerintah atau swasta yang berhubungan dengan bidang yang ditekuni.

Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan (BBPOM) di Denpasar

merupakan salah satu instansi pemerintah yang bergerak di bidang Pengawas

Obat dan Makanan. Hal tersebut sangat sesuai bagi mahasiswa Jurusan Analis

Kimia, sebagai salah satu pilihan tempat untuk KP. Mahasiswa dapat menerapkan

dan mempraktekkan ilmu-ilmu yang didapat selama perkuliahan, seperti misalnya

mata kuliah Analisis Obat, Makanan dan Kosmetika, Spektrometri, Jaminan Mutu

Laboratorium, Validasi Metode Uji, Kimia Dasar, Analisis Kromatografi,

1

Page 2: Bab i, II, III, IV, V

2

Mikrobiologi serta mata kuliah lainnya sebagai pendukung/dasar selama

mengikuti kegiatan KP.

Pemeriksaan dan Pengawasan obat dan makanan sangat perlu dilakukan

karena masyarakat sangat memerlukan perlindungan dari pemerintah bagi semua

produk yang beredar. Dalam rangka pengawasan, pemerintah perlu mengadakan

peraturan, pembinaan dan pengendalian lebih lanjut secara nasional oleh suatu

badan pengawas yang diberi nama Badan Pengawas Obat dan Makanan (BPOM

RI) melalui Unit Pelaksana Teknisnya (UPT) yaitu Balai Besar Pengawas Obat

dan Makanan (BBPOM) di Denpasar yang berada disetiap provinsi di seluruh

Indonesia. Pusat Pengujian Obat dan Makanan Nasional (PPOMN) sesuai dengan

fungsi dan tugas pokoknya secara berkelanjutan telah mengembangkan metode

analisis yang digunakan oleh laboratorium BBPOM sebagai salah satu acuan

untuk menguji mutu dan keamanan produk Obat dan Makanan yang beredar di

seluruh Indonesia pada umumnya dan di Bali pada khususnya. Pengawasan obat

dan makanan yang berstandar mutu internasional diharapkan dapat diterapkan

oleh BBPOM di Denpasar, sehingga dapat mengurangi keresahan dan

kekhawatiran masyarakat terhadap kasus-kasus keracunan dan penyalahgunaan

bahan kimia obat (BKO) pada Obat Tradisional (OT) serta bahan tambahan

seperti pengawet, pemanis, pewarna yang berbahaya pada makanan, minuman,

obat dan kosmetika yang beredar. Oleh karena itu, kami sangat tertarik untuk

melaksanakan prgram KP di instansi tersebut (BBPOM) di Denpasar.

1.2 Tujuan

Tujuan dari kerja praktek ini adalah sebagai berikut.

(1) Memperoleh pengalaman dalam rangka menerapkan teori dan

pengetahuan yang telah diterima pada saat perkuliahan dengan yang

diperoleh di BBPOM di Denpasar, khususnya terkait dengan bidang

Analis Kimia (pengujian) sebelum memasuki dunia kerja.

(2) Mengetahui jenis-jenis kegiatan yang dilaksanakan di masing-masing

Laboratorium yang terdapat di BBPOM di Denpasar.

(3) Mampu melaksanakan semua kegiatan-kegiatan yang di masing-masing

Laboratorium yang terdapat di BBPOM di Denpasar.

Page 3: Bab i, II, III, IV, V

3

(4) Memperoleh pengalaman kerja yang berkaitan dengan bidang Analis

Kimia di masing-masing Laboratorium di BBPOM di Denpasar, sehingga

mahasiswa memiliki kesiapan dalam memasuki dunia kerja.

(5) Lebih memahami konsep-konsep non-akademis dan non-teknis di dunia

kerja nyata.

1.3 Manfaat

Adapun manfaat yang diperoleh dari kerja praktek ini bagi :

Mahasiswa

(1) Mendapat pengalaman kerja sebelum memasuki dunia kerja secara

langsung, serta memperoleh surat keterangan kerja (referensi) dari

instansi yang bersangkutan.

(2) Untuk memberikan kemudahan bagi mahasiswa dalam beradaptasi

dengan lingkungan kerja setelah menyelesaikan studi.

Instansi

a. Jurusan Analis Kimia

Untuk mensosialisasikan Jurusan Analis Kimia yang berada di lingkungan

UNDIKSHA Singaraja dan menjalin hubungan yang baik antar Instansi.

b. Universitas Pendidikan Ganesha

Sebagai media untuk menjalin kerja sama dengan instansi Pemerintah atau

Swasta dalam bidang Analisis Kimia, khususnya dengan BBPOM di

Denpasar.

c. BBPOM

Mendapatkan bantuan dibidang pengujian dari peserta KP dan peserta KP

dijadikan media saran untuk membangun kinerja BBPOM di Denpasar.

Page 4: Bab i, II, III, IV, V

4

BAB II

PROFIL BBPOM (Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan)

di DENPASAR

2.1 Sejarah Singkat BBPOM di Denpasar

Pengawasan di bidang obat dan makanan yang meliputi produk terapetik,

narkotika, psikotropika dan zat adiktif lain, obat tradisional, kosmetika, produk

komplemen, pangan dan bahan berbahaya, dilakukan oleh 3 (tiga) komponen

meliputi pemerintah, produsen dan konsumen (masyarakat). Dalam hal ini

pengawasan dari komponen pemerintah dilakukan oleh Badan POM. Badan POM

merupakan Lembaga Pemerintah Non Departemen (LPND) yang dibentuk

berdasarkan Keppres No. 166 tahun 2000 tentang Kedudukan, Tugas, Fungsi,

Kewenangan, Susunan Organisasi dan Tata Kerja Lembaga Pemerintah Non

Departemen yang kemudian diperbaharui dengan Keppres No. 103 tahun 2001

dan Keppres No. 106 tahun 2002. Adapun gedung BBPOM di Denpasar yang

diresmikan pada tahun 2009 disajikan pada Gambar 2.1 di bawah ini.

Gambar 2.1. Gedung BBPOM di Denpasar

Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan (Balai Besar POM) di Denpasar

merupakan salah satu Unit Pelaksana Teknis (UPT) di Lingkungan Badan POM

yang dibentuk bedasarkan Keputusan Kepala Badan POM Nomor

4

Page 5: Bab i, II, III, IV, V

5

05018/SK/KBPOM tahun 2001 tentang Organisasi dan Tata Kerja UPT di

lingkungan Badan POM dan melalui persetujuan Menteri Pendayagunaan

Aparatur Negara Nomor 119/M.PAN/5/2001 Tahun 2001. Balai Besar POM di

Denpasar sebagai UPT di Lingkungan Badan POM ini mepunyai peranan penting

sebagai perpanjangan tangan dari Badan POM yaitu melaksanakan kebijakan di

bidang pengawasan produk terapetik, narkotika, prikotropika dan zat adiktif lain,

obat tradisional, kosmetika, produk komplemen, keamanan pangan dan bahan

berbahaya di wilayah Propinsi Bali.

Dalam upaya mencapai Visi dan Misi Badan POM RI, sesuai Surat

Keputusan Kepala Badan POM RI No. 05018/SK/KBPOM Tgl. 17 Mei 2001,

Balai Besar POM di Denpasar mempunyai struktur organisasi terdiri dari atas

sebagai berikut.

a. Bidang Sertifikasi dan Layanan Informasi Konsumen

Bidang ini mempunyai tugas melaksanakan penyusunan rencana dan

program, evaluasi dan laporan pelaksanaan sertifikasi produk, sarana produksi dan

distribusi tertentu, serta layanan informasi konsumen.

b. Bidang Pemeriksaan dan Penyidikan

Memiliki tugas dalam melakukan pengawasan dan penyidikan secara berkala

ke lapangan untuk mengetahui mutu dari suatu produk, penyalahgunaan suatu

produk dan lain-lain.

c. Bidang Pengujian Pangan dan Bahan Berbahaya

Tugas pokok bidang pangan dan bahan berbahaya adalah menguji keamanan

produk pangan ditinjau dari bahan kimia yang dikandungnya.

d. Bidang Pengujian Mikrobiologi

Tugas pokok bidang mikrobiologi adalah menguji keamanan produk pangan

ditinjau dari mikroorganisme yang dikandungnya.

Page 6: Bab i, II, III, IV, V

6

e. Bidang Pengujian Produk Terapetik, Narkotika, Obat tradisional, Kosmetik

dan Produk Komplemen

Tugas dari bidang ini adalah melakukan pengujian terhadap mutu dan

keamanan produk terapetik, narkotik, psikotropik, alat kesehatan, obat tradisional,

kosmetik, produk komplemen.

f. Kelompok Jaminan Mutu (KJM)

Kelompok Jaminan Mutu merupakan kelompok yang dibentuk pada

struktur organisasi yang mengacu pada sistem mutu yang dipimpin oleh seorang

Manajer Puncak. KJM memiliki tugas yaitu sebagai berikut.

(1) Mengevaluasi dan menindaklanjuti segala permasalahan yang berkaitan

dengan sistem mutu.

(2) Memberikan informasi, analisis, penilaian serta rekomendasi kepada

manajemen sebagai suatu sumbang saran bagi pengambilan keputusan.

2.2 Visi, Misi dan Budaya Organisasi BBPOM di Denpasar

2.2.1 Visi Balai Besar POM di Denpasar

Visi yang dipegang oleh BBPOM di Denpasar mengacu pada Visi Badan

Pengawas Obat dan Makanan (BPOM RI) yaitu “ Menjadi Institusi Pengawas

Obat dan Makanan yang Inovatif, Kredibel dan Diakui secara Internasional untuk

Melindungi Masyarakat”.

2.2.2 Misi Balai Besar POM di Denpasar

Misi yang dipegang oleh BBPOM di Denpasar mengacu pada Misi Badan

Pengawas Obat dan Makanan (BPOM RI) yaitu sebagai berikut.

(1) Melakukan pengawasan pre-market dan post-market berstandar

internasional.

(2) Menerapkan sistem manajemen mutu secara konsisten.

(3) Mengoptimalkan kemitraan dengan pemangku kepentingan di berbagai

lini.

(4) Memberdayakan masyarakat agar mampu melindungi diri dari obat dan

makanan yang berisiko terhadap kesehatan.

Page 7: Bab i, II, III, IV, V

7

(5) Membangun organisasi pembelajaran (learning organization).

2.2.3 Budaya Organisasi

Dalam membangun suatu organisasi agar berjalan secara efektif dan

efisien, BBPOM di Denpasar menanamkan budaya organisasi yang sesuai dengan

Budaya Organisasi (BPOM RI) yaitu sebagai berikut.

A. Profesional

Menegakkan profesionalme dengan integritas, obyektivitas, ketekunan

dan komitmen yang tinggi.

B. Kredibel

Dapat dipercaya dan diakui oleh masyarakat luas, nasional dan

internasional.

C. Cepat tanggap

Antisipatif dan responsif dalam mengatasi masalah.

D. Kerjasama tim

Mengutamakan keterbukaan, saling percaya dan komunikasi yang baik.

E. Inovatif

Mampu melakukan pembaharuan sesuai ilmu pengetahuan dan teknologi

terkini.

2.3 Tugas Pokok dan Fungsi BBPOM Di Denpasar

Sesuai dengan Surat Keputusan Kepala Badan POM Nomor

05018/SK/KBPOM tahun 2001 tentang Organisasi dan Tata Kerja UPT di

lingkungan Badan POM, Balai Besar dan Balai POM mempunyai tugas

melaksanakan kebijakan di bidang pengawasan Produk Terapetik, Narkotika,

Obat Tradisional, Kosmetik dan Produk Komplimen, Keamanan Pangan dan

Bahan Berbahaya di wilayah kerjanya. Dalam melaksanakan tugas Balai Besar

POM di Denpasar selaku salah satu UPT dilingkungan Badan POM

menyelenggarakan fungsi diantaranya sebagai berikut.

a. Penyusunan rencana dan program pengawasan obat dan makanan.

Page 8: Bab i, II, III, IV, V

8

b. Pelaksanaan pemeriksaan secara laboratorium, pengujian dan penilaian

mutu produk terapetik, narkotika, psikotropika dan zat adiktif lain, obat

tradisional, kosmetika, produk komplemen, pangan dan bahan berbahaya.

c. Pelaksanaan pemeriksaan secara laboratorium, pengujian dan penilaian

mutu produk secara mikrobiologi.

d. Pelaksanaan pemeriksaan setempat, pengambilan contoh dan pemeriksaan

pada sarana produksi dan distribusi.

e. Pelaksanaan penyelidikan dan penyidikan pada kasus pelanggaran hukum.

f. Pelaksanaan sertifikasi produk, sarana produksi dan distribusi tertentu

yang ditetapkan oleh Kepala Badan.

g. Pelaksanaan kegiatan layanan informasi konsumen.

h. Evaluasi dan penyusunan laporan pengujian obat dan makanan.

i. Pelaksanaan urusan tata usaha dan kerumahtanggaan.

j. Pelaksanaan tugas lain yang ditetapkan oleh Kepala Badan, sesuai dengan

bidang tugasnya.

2.4 Struktur Organisasi

Adapun susunan organisasi Balai Besar POM di Denpasar berdasarkan SK

kepala Badan POM RI yaitu disajikan dalam Gambar 2.2 di bawah ini. Susunan

lengkap secara struktural terdapat dalam Lampiran 1.

Gambar 2.2 Struktur Organisasi BBPOM di Denpasar

KEPALA BALAI

BIDANG PENG.MIKROBIOLO

GI

BIDANG PEMDIK

SEKSI PEMERIKSAAN

BIDANG PENG.PANGANDAN BB

BIDANG SERLIK

BIDANG PENG.

TERANOKOKO

Page 9: Bab i, II, III, IV, V

9

2.5 Kode Etik

Dalam melaksanakan tugas, Laboratorium Pengujian BBPOM di Denpasar

selalu mengutamakan disiplin, dedikasi, dan kejujuran serta profesionalisme kerja

dengan menerapkan prinsip independen sebagai berikut.

(1) Mengutamakan kejujuran dan dapat dipercaya serta bertanggung jawab

atas semua hasil yang diperoleh dalam setiap pengujian.

(2) Melaksanakan tugas dengan sebaik mungkin dan berusaha bekerja secara

efektif dan efisien.

2.6 Sistem Mutu

Laboratorium Pengujian BBPOM di Denpasar selalu melakukan seluruh

kegiatan dengan konsisten sesuai dengan Sistem Mutu yang ditetapkan dan

memenuhi persyaratan Nasional maupun Internasional (pedoman sesuai dengan

ISO-ICE 17025-2008). Dalam menjaga keprofesionalan kegiatan pengujian dan

menajemen Laboratorium Pengujian BBPOM di Denpasar harus selalu

meningkatkan kemampuan SDM dengan melaksanakan pelatihan-pelatihan baik

internal maupun eksternal, setiap tahunnya yang dilakukan secara rutin yang

disesuaikan dengan IPTEK.

Dalam melaksanakan kegiatan pengujian, penguji melakukan pengujian

berdasarkan SPP (Surat Perintah Pengujian) dari Penyelia. Kemudian penyelia

menerima tugas berdasarkan SPK (Surat Perintah Kerja) dari Manajer Teknis

pada masing-masing Laboratorium. Penyelia mengkoordinir maksimal 5 orang

penguji dalam sebuah laboratorium. Hasil yang diperoleh oleh penguji akan

dicatat dan dilaporkan dalam bentuk laporan CP-LCP. CP (Catatan Pengujian)

merupakan laporan dari penguji yang berisi hasil pengujian dari sebuah parameter

yang diuji. Sedangkan LCP (Lampiran Catatan Pengujian) merupakan lampiran

yang berisi metode uji, catatan dan perhitungan hasil pengujian setiap parameter.

CP-LCP akan dikoreksi atau diperiksa oleh penyelia dan disahkan oleh Manajer

Teknis. Dari CP-LCP dibuat laporan ke BPOM RI melalui SIE (System Informasi

Executive).

Page 10: Bab i, II, III, IV, V

10

2.7 Interaksi Sosial

Hubungan yang terjalin antara kami para mahasiswa dengan Keluarga

Besar (Kabid, Deputi, pegawai, penyelia, pembimbing lapangan hingga ke

cleaning servis dan satpam) Di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di

Denpasar sangat baik. Kami diperlakukan seperti bagian dari keluarga besar

BBPOM di Denpasar itu sendiri, hal tersebut terbukti dengan diikut sertakanya

seluruh mahasiswa yang sedang melaksanakan KP dalam acara-acara seperti

pelatihan jaminan mutu, pelatihan tentang K3, dan masih banyak kegiatan

lainnya. Hampir semua pegawai yang kami temui merupakan orang-orang yang

ramah, baik murah senyum dan bersahaja sehingga kami merasa berada di

keluarga sendiri.

2.8 Peralatan Laboratorium

Dalam melaksanakan setiap kegiatan pengujian dilaboratorium, maka ada

beberapa hal yang harus diperhatikan agar hasil pengujian yang diperoleh

menunjukkan hasil yang baik, seperti teknik dan metode pengujian, bahan baku

pembanding dan reagensia yang tersedia serta yang tidak kalah penting adalah

peralatan yang memadai. Peralatan yang terdapat di BBPOM di Denpasar cukup

lengkap dan dalam keadaan cukup baik, walaupun ada beberapa alat yang

mengalami kerusakan. Hal tersebut mempermudah kami dalam proses pengujian

dan kami pun dapat menggunakan peralatan tersebut dengan baik.

Adapun beberapa peralatan yang tersedia di BBPOM terkait dengan

pengujian atau analisis sampel, antara lain: Neraca analitik, HPLC, alat Disolusi,

Spektrofotometer UV-VIS, Sentrifuge, Shaker, GC, Sonikasi, Lemari asam, AAS

(Atomic Absorption Spektroskopi), alat gelas, Inkubator, Water bath, Oven,

Laminar Air Flow dan beberapa alat penunjang lainnya seperti: gelas ukur, pipet

tetes, pinset, batang pengaduk, buret, botol semprot, labu hisap, lumping alu,

cawan petri, sonikasi, Erlenmeyer, pipet volumetri, pipet ukur, dan masih banyak

yang lainnya.

Page 11: Bab i, II, III, IV, V

11

BAB III

RINCIAN PELAKSANAAN KERJA PRAKTEK

3.1 Waktu dan Tempat Pelaksanaan Kerja Praktek

Kegiatan kerja praktek yang dilakukan di Balai Besar Pengawas Obat dan

Makanan di Denpasar selama kurang lebih 2 bulan di mulai dari tanggal 1 April –

31 Mei 2011. Kegiatan tersebut dilakukan di 3 Laboratorium yang berbeda-beda

yaitu: Lab. TERANAKOKO (Terapetik, Narkotika, Kosmetik, Obat Tradisional

dan Produk Komplemen), Lab. Mikrobiologi dan Lab. PABA (Pangan dan Bahan

Berbahaya) dengan jadwal sebagai berikut :

Lab. TERANAKOKO : 1 April – 23 April 2011

Lab. Mikrobiologi : 2 Mei – 13 Mei

Lab. PABA : 24 April -30 April & 16 – 27 Mei 2011

Kegiatan kerja praktek yang dilakukan di Balai Besar Pengawas Obat dan

Makanan di Denpasar, mengikuti jam kerja yang telah ditetapkan oleh instansi

tersebut, yaitu :

- Senin- Jumat : 07.30-16.00 Wita

- Sabtu-minggu : Libur

3.2 Kegiatan Laboratorium

Melaksanakan pengujian sesuai dengan parameter sampel yang diminta

dalam SPU (Surat Permintaan Uji). Pengujian dilaksanakan untuk memeriksa

makanan, kosmetik, Obat Tradisional, produk komplemen serta obat yang beredar

dimasyarakat apakah sudah memenuhi syarat atau tidak.

3.3 Metode Analisis

Dalam melakukan suatu pengujian di laboratorium BBPOM di Denpasar,

mengacu pada buku-buku standar resmi dan metode analisis yang telah di miliki

oleh masing-masing laboratorium dimana setiap acuan yang digunakan sudah di

verifikasi oleh masing-masing laboratorium. Dari acuan tersebutlah menjadi dasar

dalam setiap pengujian. Metode yang digunakan dituangkan dalam bentuk IK

LAB (Intruksi Kerja Laboratorium).

11

Page 12: Bab i, II, III, IV, V

12

Adapun beberapa kegiatan pengujian yang telah dilakukan pada masing-

masing Laboratorium di BBPOM di Denpasar adalah sebagai berikut.

3.3.1 Laboratorium Pengujian Terapetik dan Narkotika

Laboratorium ini memiliki tugas dan tanggung jawab dalam melaksanakan

pengujian dan melaporkan hasil pengujian produk-produk yang mungkin

mengandung bahan berbahaya.

Kegiatan utama Bidang Pengujian Produk Terapetik, Narkotika, Obat

Tradisional, Kosmetik dan Produk Komplemen antara lain.

a) Pengawasan mutu, khasiat dan keamanan produk terapetik/obat dan

perbekalan kesehatan rumah tangga (PKRT).

b) Pengawasan mutu, keamanan dan khasiat/manfaat obat tradisional,

suplemen makanan dan produk kosmetik.

c) Perketatan pengawasan narkotika, psikotropika, prekursor dan zat

adiktif/rokok.

Adapun beberapa pengujian yang telah kami laksanakan selama program

Kerja Praktek adalah sebagai berikut.

A. Uji Disolusi Tablet Furosemida

Pustaka : FI ed IV hal. 402 (dalam IK. Lab. TERANA, 2007).

Peralatan : alat Disolusi (alat yang digunakan untuk mengetahui kelarutan

zat aktif dalam suatu obat) dan Spektrofotometer.

Pereaksi : dapar fospat pH 5,8.

Prosedur :

Kondisi Uji Disolusi:

Media Disolusi : 900 mL dapar Fospat pH 5,8

Alat Disolusi : Tipe 2 (dayung)

Kec. Rotasi : 50 rpm

Waktu : 60 menit

Page 13: Bab i, II, III, IV, V

13

Larutan Uji. Filtrat atau beningan dipipet sebanyak 5,0 mL media disolusi ke

dalam labu ukur 25 mL. Filtrat diencerkan dengan dapar Fospat pH 5,8

sampai tanda batas (A).

Larutan Baku. Padatan Furosemida BPFI ditimbang seksama ± 10 mg.

Kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL. Selanjutnya

ditambahkan metanol 20 mL, disonikasi selama 10 menit. Kemudian

dilarutkan dengan dapar Fospat pH 5,8 sampai tanda batas. Larutan

tersebut dipipet 5,0 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL.

Larutan diencerkan dengan dapar fospat pH 5,8 sampai tanda batas (B).

Pembuatan Dapar Fospat pH 5,8. Padatan KH2PO4 ditimbang sebanyak 40,8

g, kemudian dilarutkan dalam air (aquades) sampai 6 liter ukur ph sampai

5,8 (jika larutan masih asam ditambahkan NaOH, jika larutan masih basa

ditambahkan HCl).

Cara Penetapan. Serapan larutan A dan B diukur pada panjang gelombang ±

274 nm. Dapar fospat pH 5,8 digunakan sebagai blanko.

Interpretasi Hasil.

Kadar Furosemida yang melarut terhadap etiket:

V xFuFb

xAuAb

xBbKe

x kemurnian BPFI x 100 %

Keterangan:

Fu : faktor pengenceran larutan uji

Fb : faktor pengenceran larutan baku

V : volume media disolusi dlm mL

Au : serapan larutan uji

Ab : serapan larutan baku

Bb : bobot Furosemida BPFI yang ditimbang dalam mg

Ke : kadar Furosemida yang tertera pada etiket dalam mg

Page 14: Bab i, II, III, IV, V

14

Syarat. Dalam waktu 60 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q)

Furosemida (C12H11CIN2O5S) dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku Furosemida:

No. Kontrol : 205150, kadar 99,95%, sp = 0,16 %, penimbangan baku :

26,711-16,262 = 10,449 mg.

K faktor =900 x 25/5 x 10 , 449 x (99 , 95−0 , 16 )%25 /5 x 250 x 0 ,530 x 40

= 177 , 06 %

B. Uji Disolusi Tablet Glibenklamida

Pustaka : MA PPOM No. 58/BI/94 (dalam IK. Lab. TERANA, 2007).

Peralatan : alat Disolusi, Spektrofotometer.

Pereaksi : dapar fospat pH 7,4.

Prosedur :

Kondisi Uji Disolusi.

Media disolusi : 900 mL dapar fospat pH 7,4

Alat disolusi : Tipe 2 (dayung)

Kec. rotasi : 75 rpm

Waktu : 45 menit

Larutan Uji. Sejumlah filtrat atau beningan media disolusi tanpa perlakuan

lebih lanjut (langsung diuji menggunakan spektrofotometer).

Larutan Baku. Padatan Glibenklamida BPFI ditimbang ± 25 mg. Selanjutnya

dilarutkan ke dalam labu ukur 50 mL, ditambahkan 25 mL metanol.

Larutan disonikasi selama 10 menit. Kemudian larutan diencerkan dengan

metanol sampai tanda batas. Larutan tersebut dipipet 1,0 mL larutan,

kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Selanjutnya larutan

diencerkan dengan dapar fospat pH 7,4 sampai tanda batas (B).

Page 15: Bab i, II, III, IV, V

15

Pembuatan Dapar Fospat pH 7,4. Padatan KH2PO4 ditimbang sebanyak 40,8

g, kemudian dilarutkan dalam air (aquades) sampai 6 liter ukur ph sampai

7,4 (jika larutan masih asam ditambahkan NaOH, jika larutan masih basa

ditambahkan HCl).

Cara Penetapan. Serapan larutan A dan B diukur pada panjang gelombang ±

227 nm. Dapar fospat pH 7,4 digunakan sebagai blanko.

Interpretasi Hasil.

Kadar glibenklamida yang melarut terhadap etiket:

V xFuFb

xAuAb

xBbKe

x kemurnian BPFI x 100 %

keterangan:

Fu : faktor pengenceran larutan uji

Fb : faktor pengenceran larutan baku

V : volume media disolusi dalam mL

Au : serapan larutan uji

Ab : serapan larutan baku

Bb :bobot Glibenklamida BPFI yg ditimbang dalam mg

Ke : kadar Glibenklamida yang tertera pd etiket dlm mg

Syarat. Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 60% (Q)

Glibenklamida (C23H28CIN3O3S) dari jumlah yang tertera pada etiket.

Perhitungan Larutan Baku.

No. kontrol: 208155, kadar: 100,25%, sp: 0,37%, penimbangan: 96,855-71,779

= 25,076 mg

K faktor =900 x 1 x 25 , 076 x (100 ,25−0 , 37 )%50 x100 x 0 , 254 x 5

x 100 %

= 354 ,98 %

Page 16: Bab i, II, III, IV, V

16

C. Uji Disolusi Tablet Diazepam

Pustaka : Farmakope Indonesia edisi IV, halaman: 304 (dalam IK. Lab.

TERANA, 2007).

Peralatan : alat Disolusi dan Spektrofotometer (UV-Vis).

Pereaksi : HCl 0,1 N.

Prosedur:

Kondisi Uji Disolusi:

Media disolusi : 900 mL HCl 0,1 N

Alat disolusi : tipe 1 (keranjang)

Kecepatan rotasi : 100 rpm

Waktu pengambilan cuplikan : 30 menit

Larutan Uji. Sejumlah filtrat atau beningan media disolusi tanpa perlakuan

lebih lanjut (larutan A).

Larutan Baku. Padatan Diazepam BPFI ditimbang seksama sejumlah lebih

kurang 5 mg. Kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL,

ditambahkan 50 mL HCl 0,1 N, selanjutnya disonikasi selama 10 menit.

Larutan diencerkan dengan HCl 0,1 N sampai tanda batas. Kemudian

dipipet 10,0 mL ke dalam labu ukur 100 mL lalu diencerkan dengan HCl

0,1 N sampai tanda batas (larutan B).

Cara Penetapan. Serapan larutan A dan B diukur dengan spektrofotometer

pada panjang gelombang ± 242 nm. HCl 0,1 N digunakan sebagai blanko.

Interpretasi Data.

Kadar obat Diazepam yang melarut terhadap etiket:

V x FuFb

xAuAb

x BbKe

x kemurnian BPFI x 100%

Keterangan:

Fu = faktor pengenceran larutan uji

Fb = faktor pengenceran larutan baku

V = volume media disolusi dalam mL

Page 17: Bab i, II, III, IV, V

17

Au = serapan larutan uji

Ab = serapan larutan baku

Bb = bobot Diazepam BPFI yang ditimbang dalam mg

Ke = kadar Diazepam yang tertera pada etiket dalam mg

Persyaratan. Dalam waktu 30 menit harus larut, tidak kurang dari 85 % (Q)

Diazepam (C16H13ClN2O) dari jumlah yang tertera pada etiket.

Perhitungan Baku Diazepam.

Nomor kontrol = 209116

Kadar = 99,54 %

Penimbangan baku = (15,447-10,614) mg = 4,833 mg

K faktor = V x FuFb

xAuAb

x BbKe

x kemurnian BPFI x 100%

K faktor = 900 mL x 1

(100 mL10 mL

x 100 mL) x

10,400

x 4,833 mg2 mg

x (99,54 )% x 100%

= 541,21 %

D. Uji Disolusi Kapsul Tertrasiklin HCl

Pustaka : Farmakope Indonesia edisi IV, halaman: 780 (dalam IK. Lab.

TERANA, 2007).

Peralatan : alat Disolusi dan Spektrofotometer (UV-Vis).

Pereaksi : -

Prosedur:

Kondisi Uji Disolusi:

Media disolusi : 900 mL air

Alat disolusi : tipe 2 (dayung)

Kecepatan rotasi : 75 rpm

Waktu pengambilan cuplikan : 60 menit

Page 18: Bab i, II, III, IV, V

18

Larutan Uji. Filtrat atau beningan media disolusi dipipet 5,0 mL ke dalam

labu ukur 100 mL. Beningan diencerkan dengan air sampai tanda batas

(larutan A).

Larutan Baku. Padatan Tetrasiklin HCl BPFI ditimbang seksama sejumlah

lebih kurang 20 mg. Kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL,

tambahkan 25 mL air, selanjutnya disonikasi selama 10 menit. Larutan

diencerkan dengan air sampai tanda batas. Kemudian dipipet 2,0 mL ke

dalam labu ukur 50 mL lalu diencerkan dengan air sampai tanda batas

(larutan B).

Cara Penetapan. Serapan larutan A dan B diukur dengan spektrofotometer

pada panjang gelombang ± 276 nm. Air digunakan sebagai blanko.

Interpretasi Data.

Kadar Tetrasiklin HCl yang melarut terhadap etiket:

V x FuFb

xAuAb

x BbKe

x kemurnian BPFI x 100%

Keterangan:

Fu = faktor pengenceran larutan uji

Fb = faktor pengenceran larutan baku

V = volume media disolusi dalam mL

Au = serapan larutan uji

Ab = serapan larutan baku

Bb = bobot Tetrasiklin HCl BPFI yang ditimbang dalam mg

Ke = kadar Tetrasiklin HCl yang tertera pada etiket dalam mg

Persyaratan. Dalam waktu 60 menit harus larut, tidak kurang dari 70 % (Q)

Tetrasiklin HCl (C22H24N2O3.HCl) dari jumlah yang tertera pada etiket.

Perhitungan Baku Tetrasiklin HCl.

Nomor kontrol = 208322

Kadar = 99,439 %

Page 19: Bab i, II, III, IV, V

19

SP (Susut Pengeringan) = 0,82 %

Penimbangan baku = (38,094-18,244) mg = 19,850 mg

K faktor = V x FuFb

xAuAb

x BbKe

x kemurnian BPFI x 100%

K faktor = 900 mL x (100 mL5 mL )

(50 mL2 mL

x 50 mL) x

10,536

x 19,850 mg500 mg

x (99,439-0,82) % x 100%

= 105,18 %

E. Penetapan Kadar Ampicillin dalam Tablet

Pustaka : Farmakope Indonesia edisi IV, halaman: 105 dan 953 (dalam IK.

Lab. TERANA, 2007).

Peralatan : buret.

Pereaksi : NaOH 1 N, HCl 1,2 N, Iod 0,01 N, larutan pentiter Na2S2O3 0,01

N dan pasta kanji iodide.

Prosedur:

Larutan Uji. Sampel ditimbang seksama 10 tablet dan gerus homogen. Hasil

gerusan ditimbang setara ± 62,5 mg Ampicillin dengan seksama,

selanjutnya dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL kemudian ditambah 40

mL air, dikocok selama 10 menit dan diencerkan dengan air sampai 50 mL

(larutan A).

Larutan Baku. Baku Ampicillin trihidrat BPFI ditimbang seksama sejumlah

lebih kurang 62,5 mg. Kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL,

selanjutnya ditambahkan 40 mL air, selanjutnya dikocok selama 10 menit.

Kemudian diencerkan dengan air sampai tanda batas (larutan B).

Cara Penetapan. Masing-masing 2,0 mL larutan A dan B dimasukkan ke

dalam labu Erlenmeyer 125 mL bertutup, selajutnya ditambahkan 0,1 mL

HCl 1,2 N dan 10,0 mL iodium 0,01 N, kemudian labu ditutup dan

Page 20: Bab i, II, III, IV, V

20

didiamkan selama 15 menit. Selanjutnya larutan dititrasi dengan Na2S2O3

0,01 N, titik akhir titrasi ditambahkan 1 mL indikator amilum iodida dan

titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang.

Larutan Blanko. Masing-masing 2,0 mL larutan A dan B dimasukkan ke

dalam labu Erlenmeyer 125 mL bertutup, selanjutnya ditambahkan 0,1 mL

HCl 1,2 N dan 10,0 mL iodium 0,01 N, kemudian labu ditutup dan

didiamkan selama 15 menit. Segera dititrasi dengan Na2S2O3 0,01 N,

mendekati titik akhir titrasi ditambahkan 1 mL pasta kanji iodide dan

titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang.

Interpretasi Data.

Jumlah (mg) Ampicillin dalam cuplikan (W):

BIu -U

BLBK - Bk

x Bb x kemurnian BPFI x FuFb

Kadar Ampicillin terhadap etiket:

WBu

x BrKe

x 100%

Keterangan:

Fu = faktor pengenceran larutan uji

Fb = faktor pengenceran larutan baku

U = volume Na2S2O3 0,01 N yang digunakan dalam penetapan

larutan uji dalam mL

BIu = volume Na2S2O3 0,01 N yang digunakan dalam penetapan

blanko larutan uji dalam mL

Bk = volume Na2S2O3 0,01 N yang digunakan dalam penetapan

larutan baku dalam mL

BLBK = volume Na2S2O3 0,01 N yang digunakan dalam penetapan

Larutan blanko larutan baku dalam mL

Bb = penimbangan baku Ampicillin BPFI

Bu = penimbangan uji

Br = bobot rata-rata tablet

Ke = jumlah Ampicillin per tablet yang tertera pada etiket

Page 21: Bab i, II, III, IV, V

21

Persyaratan. Kadar Ampicillin tidak kurang dari 90,0 % dan tidak lebih dari

120 % dari jumlah yang tertera pada etiket.

F. Penentuan Daya Serap Kapas

Pustaka: Metode Analisis PPOMN 44/10/91 (dalam IK. Lab. TERANA, 2007)

Prosedur Kerja. Sejumlah lebih kurang 2 g kapas ditimbang seksama

kemudian dipadatkan ke dalam gelas piala 10 mL selama 15 menit.

Selanjutnya padatan kapas dimasukkan ke dalam corong pisah dengan

garis tengah lebih kurang 12 cm yang telah ditara, telah ditimbang dan

telah diisi air setengahnya. Kapas harus tenggelam dalam waktu tidak

lebih dari 10 detik. Air dialirkan keluar dan setelah air tidak menetes lagi

dibiarkan selama 3 menit, keran ditutup dan corong pisah berisis kapas

ditimbang.

Persyaratan: bobot kapas basah tidak boleh kurang dari 35 gram.

G. Penetapan Kadar Asam Mefenamat dalam Tablet

Pustaka : MA PPOM No.08/OB/97 (dalam IK. Lab. TERANA,

2007).

Peralatan : Spektrofotometer.

Pereaksi : NaOH 0,1 N.

Prosedur :

Larutan Uji. Sampel ditimbang saksama 20 tablet dan serbukkan homogen.

Hasil homogen ditimbang setara 50 mg asam mefenamat dengan saksama,

kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Kemudian

ditambahkan 50 mL NaOH 0,1 N, selanjutnya disonikasi selama 15 menit.

Lalu diencerkan dengan NaOH 0,1 N sampai tanda dan disaring. Larutan

dipipet 1,0 mL kemudian dimasukkan ke dalam Labu ukur 50 mL.

Selanjutnya ditambahkan NaOH 0,1 N sampai tanda, kocok homogen

(larutan A).

Page 22: Bab i, II, III, IV, V

22

Larutan Baku. Baku asam Mefenamat BPFI ditimbang saksama 50,0 mg.

Lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan dilarutkan dengan

NaOH 0,1 N sampai tanda dan disaring. Larutan dipipet 1,0 mL, kemudian

dimasukkan ke dalam Labu ukur 50 mL. Selanjutnya ditambahkan NaOH

0,1 N sampai tanda, dan dikocok homogen (Larutan B).

Cara Penetapan. Serapan larutan A dan B diukur dengan panjang gelombang

285 nm. Gunakan NaOH 0,1 N sebagai blanko.

Interpretasi Hasil.

Jumlah (mg) asam Mefenamat dalam cuplikan (w):

AuAb

x Bb x kemurnian BPFI x FuFb

Kadar asam Mefenamat terhadap etiket:

WBu

x BrKe

x 100%

Keterangan:

Au= serapan larutan uji

Ab= serapanlarutan baku

Bb= bobot asam Mefenamat BPFI yang ditimbang dalam mg

Bu= bobot uji yang ditimbang dalam mg

Fu = faktor pengenceran larutan biji

Fb = faktor pengenceran larutan baku

Br = bobot rata-rata tablet

Ke= jumlah asam Mefenamat per tablet yang tertera pada etiket

Persyaratan. Kadar Asam Mefenamat ( C15H15NO2) tidak kurang dari 90,0 %

dan tidak lebih dari 110,0 % dari kadar yang tertera pada etiket.

H. Uji Fluoresensi pada Kasa

Pustaka: Farmakope Indonesia edisi IV, halaman: 23 (dalam IK. Lab.

TERANA, 2007).

Page 23: Bab i, II, III, IV, V

23

Prosedur Kerja. Pengamatan sampel dilakukan dibawah cahaya ultraviolet

365 nm, tidak lebih dari beberapa serat terisolir menunjukkan

fluoresensi biru terang, dua lapis lipatan hanya menunjukkan sedikit

fluoresensi ungu kecokelatan dan beberapa partikel kuning.

I. Penetapan Kadar Paracetamol dalam Tablet

Pustaka : BP 2000 hal. 2147 (dalam IK. Lab. TERANA, 2007).

Peralatan : Spektrofotometer.

Pereaksi : NaOH 0,1 N dan NaOH 0,01 N.

Prosedur :

Larutan Uji. Sampel ditimbang saksama 20 tablet dan diserbukkan homogen.

Selanjutnya ditimbang serbuk setara 75 mg paracetamol dengan saksama,

dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Selanjutnya ditambahkan 25

mL NaOH 0,1 N, ditambahkan 50 mL air dan dikocok 15 menit. Lalu

diencerkan dengan air sampai tanda dan disaring. Larutan dipipet 1,0 mL,

kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Selanjutnya

ditambahkan 10 mL NaOH 0,1 N dan diencerkan dengan air sampai tanda,

dikocok homogen (larutan A).

Larutan Baku. Baku Paracetamol BPFI ditimbang saksama 75,0 mg. Lalu

dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Kemudian ditambahkan 25 mL

NaOH 0,1 N, ditambahkan 50 mL air dan dikocok selama 15 menit.

Selanjutnya diencerkan dengan air sampai tanda dan saring. Larutan

dipipet 1,0 mL, dan masukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Selanjutnya

ditambahkan 10 mL NaOH 0,1 N dan encerkan dengan air sampai tanda,

kocok homogen (Larutan B).

Cara Penetapan. Serapan larutan A dan B diukur dengan panjang gelombang

lebih kurang 257 nm. NaOH 0,01 N digunakan sebagai blanko.

Interpretasi Hasil.

Jumlah (mg) Paracetamol dalam cuplikan (w):

Page 24: Bab i, II, III, IV, V

24

AuAb

x Bb x kemurnian BPFI x FuFb

Kadar Paracetamol terhadap etiket:

WBu

x BrKe

x 100%

Keterangan:

Au= serapan larutan uji

Ab= serapanlarutan baku

Bb= bobot Paracetamol BPFI yang ditimbang dalam mg

Bu= bobot uji yang ditimbang dalam mg

Fu = faktor pengenceran larutan biji

Fb = faktor pengenceran larutan baku

Br = bobot rata-rata tablet

Ke= jumlah Paracetamol per tablet yang tertera pada etiket

Persyaratan. Kadar Paracetamol ( C8H9NO2) tidak kurang dari 95,0 % dan

tidak lebih dari 105,0 % dari kadar yang tertera pada etiket.

J. Penetapan Kadar Metronidazol dalam Tablet

Pustaka : MA PPOM No.084/OB/00 (dalam IK. Lab. TERANA,

2007).

Peralatan : Spektrofotometer

Pereaksi : HCl 0,1 N

Prosedur :

Larutan Uji. Sampel ditimbang saksama 20 tablet dan diserbukkan homogen.

Lalu ditimbang serbuk setara 50 mg Metronidazol dengan saksama, dan

dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL. Kemudian ditambahkan 25 mL

HCl 0,1 N, dan disonikasi selama 15 menit. Lalu diencerkan dengan HCl

0,1 N sampai tanda dan disaring. Larutan dipipet 1,0 mL, dan dimasukkan

ke dalam labu ukur 100 mL. Selanjutnya ditambahkan HCl 0,1 N sampai

tanda, dan dikocok homogen (larutan A).

Page 25: Bab i, II, III, IV, V

25

Larutan Baku. Baku Metronidazol BPFI ditimbang saksama 50,0 mg. Lalu

dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan dilarutkan dengan HCl 0,1 N

sampai tanda dan disaring. Kemudian ditambahkan 25 mL HCl 0,1 N,

selanjutnya disonikasi selama 15 menit. Lalu diencerkan dengan HCl 0,1

N sampai tanda dan disaring. Larutan dipipet 1,0 mL, kemudian

dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Selanjutnya ditambahkan HCl

0,1 N sampai tanda, dan dikocok homogen (larutan B).

Cara Penetapan. Serapan larutan A dan B diukur pada panjang gelombang

maksimum lebih kurang 277 nm. HCl 0,1 N digunakan sebagai blanko.

Interpretasi Hasil.

Jumlah (mg) Metronidazol dalam cuplikan (w):

AuAb

x Bb x kemurnian BPFI x FuFb

Kadar Metronidazol terhadap etiket:

WBu

x BrKe

x 100%

Keterangan:

Au= serapan larutan uji

Ab= serapanlarutan baku

Bb= bobot Metronidazol BPFI yang ditimbang dalam mg

Bu= bobot uji yang ditimbang dalam mg

Fu = faktor pengenceran larutan biji

Fb = faktor pengenceran larutan baku

Br = bobot rata-rata tablet

Ke= jumlah Metronidazol per tablet yang tertera pada etiket

Persyaratan. Kadar Metronidazol ( C6H9N3O3) tidak kurang dari 90,0 % dan

tidak lebih dari 110,0 % dari kadar yang tertera pada etiket.

Page 26: Bab i, II, III, IV, V

26

K. Penetapan Kadar Ketokonazol dalam Tablet

Pustaka : MA PPOM No.056/OB/00 (dalam IK. Lab. TERANA, 2007).

Peralatan : Spektrofotometer.

Pereaksi : HCl 0,1 N.

Prosedur :

Larutan Uji. Sampel sebanyak 20 tablet ditimbang dan diserbukkan homogen.

Lalu ditimbang serbuk setara 50 mg Ketokonazol dengan saksama,

kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL. Selanjutnya

ditambahkan 25 mL HCl 0,1 N, lalu disonikasi selama 15 menit. Lalu

diencerkan dengan HCl 0,1 N sampai tanda dan disaring. Larutan dipipet

10,0 m kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL. Selanjutnya

ditambahkan HCl 0,1 N sampai tanda batas, dan dikocok homogen

(larutan A).

Larutan Baku. Baku ketokonazol BPFI ditimbang saksama 50,0 mg. Lalu

dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan dilarutkan dengan HCl 0,1 N

sampai tanda dan disaring. Selanjutnya ditambahkan 25 mL HCl 0,1 N,

disonikasi selama 15 menit. Lalu diencerkan dengan HCl 0,1 N sampai

tanda dan disaring. Larutan dipipet 10,0 mL, kemudian dimasukkan ke

dalam labu ukur 50 mL. Selanjutnya ditambahkan HCl 0,1 N sampai

tanda, dikocok homogen (larutan B).

Cara Penetapan. Serapan larutan A dan B diukur pada panjang gelombang

maksimum lebih kurang 269 nm. HCl 0,1 N digunakan sebagai blanko.

Interpretasi Hasil.

Jumlah (mg) Ketokonazol dalam cuplikan (w):

AuAb

x Bb x kemurnian BPFI x FuFb

Kadar Ketokonazol terhadap etiket:

WBu

x BrKe

x 100%

Page 27: Bab i, II, III, IV, V

27

Keterangan:

Au= serapan larutan uji

Ab= serapanlarutan baku

Bb= bobot Ketokonazol BPFI yang ditimbang dalam mg

Bu= bobot uji yang ditimbang dalam mg

Fu = faktor pengenceran larutan biji

Fb = faktor pengenceran larutan baku

Br = bobot rata-rata tablet

Ke= jumlah Ketokonazol per tablet yang tertera pada etiket

Persyaratan. Kadar Ketokonazol ( C26H28Cl2N4O4) tidak kurang dari 95,0 %

dan tidak lebih dari 105,0 % dari kadar yang tertera pada etiket.

L. Penetapan Kadar Nifedipin dalam Tablet

Pustaka : MA PPOM No.11/OB/94 (dalam IK. Lab. TERANA, 2007).

Peralatan : Spektrofotometer.

Pereaksi : -

Prosedur :

Larutan Uji. Sampel ditimbang 20 tablet dan diserbukkan homogen. Lalu

ditimbang serbuk yang telah dihomogenkan setara 35 mg Nifedipin

dengan saksama, dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL. Selanjutnya

ditambahkan 5 mL kloroform, dan dikocok selama 15 menit. Lalu

diencerkan dengan metanol sampai tanda dan saring. dipipet 3,0 mL,

kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL. Selanjutnya

ditambahkan metanol sampai tanda, kocok homogen (larutan A).

Larutan Baku. Baku Nifedipin BPFI ditimbang saksama 35,0 mg. Lalu

dimasukkan ke dalam Labu ukur 50 mL. Kemudian ditambahkan 5 mL

kloroform, kocok selama 15 menit. Lalu diencerkan dengan metanol

sampai tanda dan disaring. Larutan dipipet 3,0 mL, selanjutnya

dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL. Selanjutnya ditambahkan metanol

sampai tanda, dan dikocok homogen (larutan B).

Page 28: Bab i, II, III, IV, V

28

Cara Penetapan. Serapan larutan A dan B diukur pada panjang gelombang

maksimum lebih kurang 328 nm. Metanol digunakan sebagai blanko.

Interpretasi Hasil.

Jumlah (mg) Nifedipin dalam cuplikan (w):

AuAb

x Bb x kemurnian BPFI x FuFb

Kadar Nifedipin terhadap etiket:

WBu

x BrKe

x 100%

Keterangan:

Au= serapan larutan uji

Ab= serapanlarutan baku

Bb= bobot Nifedipin BPFI yang ditimbang dalam mg

Bu= bobot uji yang ditimbang dalam mg

Fu = faktor pengenceran larutan biji

Fb = faktor pengenceran larutan baku

Br = bobot rata-rata tablet

Ke= jumlah Nifedipin per tablet yang tertera pada etiket

Persyaratan. Kadar Nifedipin (C17H18N2O6) tidak kurang dari 90,0 % dan tidak

lebih dari 110,0 % dari kadar yang tertera pada etiket.

3.3.2 Laboratorium Pengujian Kosmetik, Obat Tradisional dan Produk

Komplemen

Laboratorium ini memiliki tugas dan tanggung jawab dalam melaksanakan

pengujian dan melaporkan hasil pengujian produk obat tradisional, kosmetik dan

produk komplemen. Pengujian yang kami lakukan dalam melaksanakan program

PKL adalah sebagai berikut.

Page 29: Bab i, II, III, IV, V

29

A. Identifikasi dan Penentuan Kadar dari 2-Phenoxy-etanol, Methyl, Ethyl,

Propyl dan Butyl 4-hydroxybenzoate pada Produk Kosmetik

menggunakan HPLC

Pustaka : ACM (Asean Cosmetic Methtods) INO 04 (dalam Asean

Cosmetic Methods (ACM), 2006).

Reagen :etanol, 2-phenoxyetanol, methyl 4-hydroxybenzoate

(methylparaben), ethyl 4-hydroxybenzoate (ethylparaben), n-

propyl 4-hydroxybenzoate (propylparaben), n-butyl 4-

hydroxybenzoate (butyllparaben), tetrahydrofuran, metanol,

acetonitrile, H2SO4 2 M.

Prosedur:

Larutan Baku. Masing-masing ditimbang 0,05 g methyl, ethyl, propyl dan

butyl 4-hydroxybenzoate dan 0,2 g 2-phenoxyetanol. Kemudian

dicampurkan kelima padatan tersebut ke dalam labu ukur 100 mL.

selanjutnya dilarutkan dengan etanol:air (9:1) sampai 50 mL atau

setengahnya. Kemudian disonikasi selama 10 menit, setelah itu

ditambahkan kembali pelarut etanol:air (9:1) sampai tanda batas. Pada 100

mL larutan tersebut dipipet (1, 2, 5, 10, dan 20) mL yang masing-masing

dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL. Masing-masing labu ukur tersebut

ditambahkan 1,0 mL H2SO4 2 M kemudian tambahkan pelarut etanol:air

(9:1) sampai tanda batas. Masing-masing larutan tersebut disaring

menggunakan saringan 0,45 µm. Setelah disaring, larutan dianalisis

menggunakan HPLC dengan volume injek 20 µL. Sebelum larutan baku

diinjeksikan, kondisi HPLC harus:

Fase gerak = tertrahydrofuran : air : metanol : acetonitrile

(5 : 60 : 10 : 25)

Laju alir = 1,5 mL/menit

Detection wavelength = 280 nm

Oven temperature = 25 oC

Page 30: Bab i, II, III, IV, V

30

Larutan Uji. Sampel ditimbang lebih kurang 1 g menggunakan Erlenmeyer

bertutup 125 mL. Selanjutnya ditambahkan 1,0 mL H2SO4 2 M dan 50,0

mL pelarut etanol:air (9:1). Selanjutnya di mixer/shake selama 1 menit.

Kemudian disonikasi selama 10 menit. Selanjutnya didinginkan pada

lemari pendingin selama 1 jam. Setelah itu disaring menggunakan kertas

saring, filtrat yang dihasilkan disaring kembali menggunakan saringan

0,45 µm dan dimasukkan ke dalam botol kecil dan ditutup. Selanjutnya

dianalisis menggunakan HPLC dengan volume injek 20 µL.

B. Identifikasi Deksametason dalam Obat Tradisional Sediaan Padat

Pustaka : Metode Analisis PPOMN 33/OT/92 (dalam IK. Lab.

KOSTRAD, 2007).

Pelarut : kloroform : metanol (9:1) dan metanol.

Peralatan : Spektrofotometer dan KLT/TLC.

Identifikasi:

Fase diam : silika gel 60 F 254

Fase gerak : dikloroetan : eter : metanol : air (77:15:8:1,2) atau

dikloroetan : metanol : air (95:5:0,2)

Jarak rambat : 15 cm

Volume penotolan : baku dan sampel masing-masing 15 µL

Penampak bercak : cahaya UV 254 nm terjadi perendaman fluoresensi

Prosedur:

Larutan Baku. Larutan baku Deksametason 0,1 % dalam etanol dibuat dengan

cara ditimbang 0,1 g Deksametason murni kemudian dilarutkan dalam

labu ukur 100 mL dengan etanol.

Larutan Uji. Satu dosis sampel obat tradisional yang telah diserbukkan halus

dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 125 mL, ditambahkan 15 mL

campuran kloroform:metanol (9:1), kemudian dikocok selama 30 menit

menggunakan shake dan disaring. Filtrat yang didapatkan diuapkan diatas

penangas air pada suhu 70 oC sampai kering/pekat. Sisa penguapan

Page 31: Bab i, II, III, IV, V

31

selanjutnya dilarutkan dengan 5 mL metanol. Kemudian dilanjutkan

dengan penotolan menggunakan KLT/TLC. Kemudian dielusi ke dalam

chamber menggunakan pelarut dikloroetan:eter:metanol:air (77:15:8:1,2)

atau dikloroetan:metanol:air (95:5:0,2). Setelah eluen mencapai jarak

rambat 15 cm, KLT/TLC diangkat kemudian dikeringkan. Setelah kering,

dicek dengan UV dengan panjang gelombang 254 nm. Apabila hasilnya

positif akan dilanjutkan pada spektrofotometer.

Cara Spektrofotometer. Bercak baku dan bercak sampel yang mempunyai

harga Rf yang sama ditandai dan dikerok. Hasil kerokan dikocok secara

terpisah dengan etanol dan disaring. Serapan filtrat yang diukur pada

panjang gelombang 200 nm dan 300 nm. Deksametason akan memberikan

serapan maksimum pada panjang gelombang 240 nm.

C. Penetapan Kadar Asam Askorbat (Vitamin C) dalam Tablet Berwarna

Pustaka : Metode Analisis PPOMN 007/OB/00, halaman: 13 (dalam IK.

Lab. KOSTRAD, 2007).

Peralatan : buret.

Pereaksi : HCl 2 N, CHCl3 (Kloroform) dan KIO3 (Kalium iodat) 0,01 M.

Prosedur:

Larutan Uji. Sejumlah 20 tablet ditimbang seksama dan diserbukkan

homogen. Sejumlah serbuk setara lebih kurang 50 mg asam askorbat yang

ditimbang seksama, dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer, ditambah 12,5

mL air dan 6 mL HCl 2 N dan dikocok, ditambah 12,5 mL kloroform

sebagai indikator.

Pembuatan dan Pembakuan Molaritas Larutan Kalium Iodat 0,01 M.

(pustaka: Farmakope Indonesia edisi IV, halaman 1215): kalium iodat

ditimbang lebih kurang 2,14 g yang sebelumnya telah dikeringkan pada

suhu 100 oC sampai bobot tetap. Selanjutnya dilarutkan dan diencerkan

dengan air hingga 1000 mL. Perhitungan/penetapan molaritas KIO3

dengan rumus:

Page 32: Bab i, II, III, IV, V

32

bobot yang ditimbangBM

x1volume larutan kalium yang dibuat (L)

Keterangan:

BM kalium iodat = 214,00

Cara Penetapan. Larutan dititrasi dengan kalium iodat 0,01 M sampai lapisan

kloroform berwarna ungu. Setiap 1 mL kalium iodat 0,01 M setara dengan

5,2836 mg asam askorbat. Jumlah asam askorbat dalam sampel dalam mg

(W) yaitu:

VxM0,01

x5,2836

Keterangan:

V = volume larutan kalium iodat yang digunakan

M = molaritas larutan kalium iodat

Kadar asam askorbat dalam tablet dihitung terhadap jumlah yang tertera

pada etiket yaitu:

WBu

xBr

Ke

x100%

Keterangan:

W = jumlah asam askorbat dalam sampel dalam mg

Bu = bobot sampel yang ditimbang dalam mg

Br = bobot rata-rata tablet

K e = jumlah asam askorbat per tablet yang tertera pada etiket

dalam mg

Persyaratan. Kadar asam askorbat (C8H8O6), tidak kurang dari 90,0 % dan

tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

D. Identifikasi Pewarna yang Dilarang pada Kosmetik secara TLC/KLT

Pustaka : ACM (Asean Cosmetic Methtods) SIN 02, halaman: 02 (dalam

Asean Cosmetic Methods (ACM), 2006).

Pelarut : N,N-dimethylformamide : orthophosphoric acid (95:5).

Page 33: Bab i, II, III, IV, V

33

Identifikasi:

Fase diam : silika gel 60 F 254

Fase gerak : etil asetat:metanol:(NH4OH:air (3:7)) (15:3:3)

Jarak rambat : 15 cm

Volume penotolan : baku dan sampel masing-masing 5 µL

Penampak bercak : cahaya UV 254 nm terjadi perendaman fluoresensi

Prosedur:

Larutan Baku. Masing-masing baku ditimbang 1,0 g pigment orange 5,

metanil yellow, rhodamine B dan jingga K1. Selanjutnya ditambah 20 mL

pelarut N,N-dimethylformamide :orthophosphoric acid (95:5), lalu diaduk

kemudian disaring dengan kertas saring. Selanjutnya di totol

menggunakan pipet kapiler dengan volume penotolan 5 µL pada TLC.

Larutan Uji. Masing-masing sampel ditimbang 1,0 g ke dalam gelas kimia 30

mL. Selanjutnya ditambah 20 mL pelarut N,N-dimethylformamide:

orthophosphoric acid (95:5), lalu diaduk kemudian disaring dengan kertas

saring. Selanjutnya di totol menggunakan pipet kapiler dengan volume

penotolan 5 µL. Kemudian dielusi ke dalam chamber menggunakan

pelarut etil asetat:metanol: (amonium hidroksida:air (3:7)) (15:3:3).

Setelah eluen mencapai jarak rambat 15 cm, TLC diangkat kemudian

dikeringkan. Setelah kering, dicek dengan UV dengan panjang gelombang

254 dan 366 nm. Apabila hasilnya positif maka akan dilanjutkan pada

spektrofotometer.

E. Identifikasi dan Penentuan Kadar Hidrokuinon pada Produk Kosmetik

secara HPLC/KCKT

Pustaka : ACM (Asean Cosmetic Methtods) INO 03 (dalam Asean

Cosmetic Methods (ACM), 2006).

Reagen : metanol.

Peralatan : HPLC.

Page 34: Bab i, II, III, IV, V

34

Kondisi HPLC:

Fase gerak = air:metanol (45:55)

Laju alir = 1 mL/menit

Volume injek = 20 µL

Detection wavelength = 295 nm

Oven temperature = 25 oC

Prosedur:

Larutan Baku. Hidrokuinon ditimbang lebih kurang 0,05 g ke dalam labu

ukur 50 mL. Selanjutnya dilarutkan dengan 25 mL air:metanol (45:55) dan

dishake sampai semua melarut kemudian ditambahkan air:metanol (45:55)

sampai tanda batas. Pada larutan tersebut dipipet 5,0 mL kemudian

dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, kemudian diencerkan dengan

air:metanol (45:55) sampai tanda batas. Kemudian larutan baku

diinjeksikan ke HPLC/KCKT.

Larutan Uji. Sampel kosmetik ditimbang lebih kurang 1±0,1 g ke dalam gelas

kimia 25 mL. Tambahkan 25 mL pelarut hidrokuinon, kemudian dimixer

sampai homogen. Kemudian dituangkan ke dalam labu ukur 50 mL.

kemudian divortex selama 1 menit. Kemudian labu ukur tersebut

diletakkan ke dalam waterbath selama 15 menit dengan suhu 60 oC,

selanjutnya didinginkan. Selanjutnya ditambahkan pelarut hidrokuinon

sampai tanda batas. Kemudian disaring dengan kertas saring, filtrat yang

dihasilkan disaring dengan saringan 0,45 µm. Kemudian sampel

diinjeksikan ke HPLC.

Persyaratan. Tidak boleh mengandung hidrokuinon pada produk kosmetik.

F. Identifikasi Hidrokortison asetat, Deksametason dan Betametason pada

Produk Kosmetik secara KLT/TLC

Pustaka : ACM (Asean Cosmetic Methtods) MAL 02 (dalam Asean

Cosmetic Methods (ACM), 2006).

Page 35: Bab i, II, III, IV, V

35

Pelarut : metanol.

Identifikasi:

Fase diam : silika gel 60 F 254

Fase gerak : etil asetat:metanol:(NH4OH:air (3:7)) (15:3:3)

Jarak rambat : 15 cm

Volume penotolan : baku dan sampel masing-masing 20 µL

Penampak bercak : cahaya UV 254 nm terjadi perendaman fluoresensi

Prosedur:

Larutan Baku. Hidrokortison asetat, deksametason dan Betametason

ditimbang masing-masing 10 mg. Selanjutnya ditambah 5 mL metanol,

lalu disonikasi selama 5 menit. Selanjutnya diencerkan sampai tanda batas

dengan metanol.

Larutan Uji. (A) Untuk sampel cair: sampel diambil 15 mL kemudian

dinetralkan pHnya menjadi 7 dengan penambahan HCl 0,5 M atau NH4OH

0,5 M. Kemudian diekstaksi 2 kali dengan 20 mL etil asetat. Hasil

ekstraksi kemudian dipekatkan pada waterbath. Setelah pekat

ditambahkan dengan 5 mL metanol kemudian disaring dengan kertas

saring. Sampel ditotol pada TLC/KLT. (B) Untuk sampel cream: cream

ditimbang 5 gram kemudian ditambahkan dengan 20 mL metanol. Uapkan

pada waterbath selama 10 menit. Kemudian dishake selama 5 menit.

Kemudian disentrifuse dengan kecepatan 3000-4000 rpm selama 15 menit.

Supernatan yang dihasilkan kemudian diuapkan sampai pekat. Setelah

pekat ditambahkan dengan 5 mL metanol dan saring dengan kertas saring.

Kemudian sampel ditotol pada TLC/KLT.

3.3.3 Laboratorium Pengujian Mikrobiologi

Laboratorium Mikrobiologi memiliki tugas dan tanggung jawab dalam

melaksanakan analisis mutu produk dari segi mikrobiologis. Parameter uji yang

dilakukan diantaranya Angka Lempeng Total (ALT), Eschericia coli,

Staphylococcus aureus, Salmonella, Angka Kapang/Khamir, Pseudomonas

Page 36: Bab i, II, III, IV, V

36

aeruginosa, Clostridium perfringens, Candida albicans, Vibrio cholerae, MPN

coliform, Bacillius aereus. Pengujian yang kami lakukan dalam melaksanakan

program kerja praktek adalah sebagai berikut :

A. Pengujian Angka Lempeng Total (ALT) pada Makanan dan Minuman

Angka Lempeng Total menyatakan angka bakteri aerob mesofil yang

terdapat pada sampel makanan. Prinsip pengujian yang dilakukan adalah

melihat pertumbuhan koloni bakteri aerob mesofil setelah cuplikan

diinokulasikan pada media lempeng agar dengan cara tuang dan diinkubasi

pada suhu yang sesuai.

Pustaka. IK. Lab. MIKRO, 2006.

Prinsip. Pertumbuhan koloni bakteri aerob mesofil setelah cuplikan di

inokulasi pada media agar lempeng dengan cara tuang dan dinkubasi pada

suhu yang sesuai.

Pereaksi Khusus. Media dan pengencer, Peptone dilution fluid (PDF) dan

Plate Count Agar (PCA + 1 % TTC) dan pereksi lainnya yaitu Triphenyl

Tetrazolium Chlorida 0,5 % (TCC).

Peralatan Khusus. Alat hitung koloni, pipet ukur mulut lebar dan Stomacher.

Prosedur Pengujian. Secara aseptis sampel ditimbang 25 g atau dipipet 25 ml

ke dalam kantong stomacher steril. Selanjutnya ditambahkan 225 ml PDF,

dihomogenkan dengan stomacher selama 30 detik diperoleh suspensi

pengenceran 10-1. Kemudian disiapkan 5 tabung atau lebih yang masing-

masing telah diisi dengan 9 ml PDF. Hasil dari homogenisasi pada

penyiapan sampel yang merupakan pengenceran 10-1 dipipet sebanyak 1

ml ke dalam tabung PDF pertama, dikocok homogen hingga diperoleh

pengenceran 10–2. Kemudian dibuat pengeceran selanjutnya hingga 10-6

atau sesuai dengan pengenceran yang diperlukan. Dari setiap pengenceran

dipipet 1 ml ke dalam cawan petri dan dibuat duplo. Ke dalam setiap

Page 37: Bab i, II, III, IV, V

37

cawan petri dituangkan 15 – 20 ml media PCA dengan 1% TTC suhu ±

45 oC. Cawan Petri segera digoyang dan diputar sedemikian rupa hingga

suspensi tersebar merata. Untuk mengetahui sterilitas media dan

pengencer dibuat uji kontrol (blanko). Pada satu cawan diisi 1 ml

pengencer dan media agar, dan pada cawan yang lain diisi media. Setelah

media memadat, cawan diinkubasi pada suhu 35 – 37 oC selama 24 – 48

jam dengan posisi dibalik. Jumlah koloni yang tumbuh diamati dan

dihitung.

Interpretasi Hasil.

a. Cawan petri dipilih dari 1 pengenceran yang menunjukkan jumlah

koloni antara 25-250. Jumlah koloni rata-rata dari kedua cawan dihitung,

lalu dikalikan dengan faktor pengencerannya. Hasilnya dinyatakan

sebagai angka lempeng total dalam tiap ml contoh.

b. Bila salah satu dari cawan petri menunjukkan jumlah koloni < 25 atau

lebih dari 250 koloni, dihitung jumlah rata-rata koloni kemudian

dikalikan dengan faktor pengencerannya. Hasil dinyatakan sebagai

angka lempeng total dalam tiap ml contoh.

Persyaratan

Setiap jenis sampel berbeda-beda.

B. Pengujian Angka Kapang/Khamir pada Makanan dan Minuman

Ruang Lingkup. Metode ini digunakan untuk menetapkan angka

kapang/khamir dalam makanan dan minuman.

Pustaka (dalam IK. Lab. MIKRO, 2006):

1. Cooke, W. B., 1963, ” A Laboratory Guide to Fungi in Polluted

Waters, Sewage and Sewage Treatment, Their Identification and

Culture “, US Departement of Health Education and Welfare.

2. Hitokoto, H. et al., 1978, Fungal Contamination and Mycotoxin

Detection of Powdered Herbal Drugs, Applied and Environmental

Microbiology, 36. Hlm. 252-256.

Page 38: Bab i, II, III, IV, V

38

3. Refai, M. K., 1979, Manual of Food Quality Control 4.

Microbiological Analysis, FAO, Rome.

4. Tournas, V, M. E. Stack, P. B. Mislivec, H. A. Koch & R. Bandler,

2001, Yeasts, Molds and Mycotoxin. In Bacteriological Analytical

Manual, 8th ed., Revision A, Food Drug Administration, AOAC

Iternational, Gaithersburg, USA.

Prinsip. Pertumbuhan kapang/khamir setelah cuplikan diinokulasikan pada

media yang sesuai dan diinkubasi pada suhu 20-25 oC.

Pereaksi Khusus:

1. Media dan Pengencer

Peptone Dilution Fluid (PDF)

Potato Dextrose Agar (PDA) + Kloramfenikol

Air Suling Agar 0,05 % (ASA)

2. Pereaksi

100 mg kloramfenikol per liter media

Peralatan Khusus. Lemari aseptik, Stomacher atau blender dan Pipet ukur

mulut lebar.

Prosedur. Secara aseptik ditimbang 25 g atau dipipet 25 mL cuplikan ke dalam

kantong plastik stomacher steril. Ditambahkan 225 mL PDF,

dihomogenkan dengan stomacher selama 30 detik sehingga diperoleh

suspensi dengan pengenceran 10-1, atau sesuai dengan MA No.

60/MIK/06. Disiapkan 3 buah tabung yang masing-masing telah diisi 9

mL ASA. Dari hasil homogenisasi pada penyiapan sampel yang

merupakan pengenceran 10-1, dipipet 1 mL ke dalam tabung ASA pertama,

dikocok homogen hingga diperoleh pengenceran 10-2. Dibuat pengenceran

selanjutnya hingga 10-4. Dari masing-masing pengenceran dipipet 0,5 mL,

dituangkan pada permukaan PDA + kloramfenikol, segera digoyang

sambil diputar hingga suspensi tersebar merata, dan dibuat duplo. Untuk

mengetahui sterilitas media dan pengencer, dilakukan uji blanko. Pada

Page 39: Bab i, II, III, IV, V

39

satu lempeng PDA + kloramfenikol diteteskan 0,5 mL pengencer dan

disebar-ratakan, dan untuk uji media digunakan satu lempeng PDA +

kloramfenikol. Seluruh cawan petri diinkubasi pada suhu 20-25 oC dan

diamati pada hari ketiga sampai hari kelima. Koloni kapang seperti kapas

atau bulat dengan berbagai warna, permukaan kasar dan koloni khamir

memiliki bentuk bulat kecil, putih, hamper menyerupai bakteri. Jumlah

koloni yang tumbuh diamati dan dihitung.

Perhitungan. Cawan petri dipilih dari satu pengenceran yang menunjukkan

jumlah koloni antara 10-150. Jumlah koloni dari kedua cawan dihitung

lalu dikalikan dengan faktor pengencerannya. Bila pada cawan petri dari

dua tinggkat pengenceran yang berurutan menunjukkan jumlah antara 10-

150, maka dihitung jumlah koloni dan dikalikan faktor pengenceran,

kemudian diambil angka rata-rata. Hasil dinyatakan sebagai Angka

Kapang dan Khamir dalam tiap gram atau tiap mL sampel.

Untuk beberapa kemungkinan lain yang berbeda dari pernyataan di atas,

maka diikuti petunjuk sebagai berikut.

1. Bila hanya salah satu di antara kedua cawan petri dari pengenceran yang

sama menunjukkan jumlah antara 10-150 koloni, dihitung jumlah koloni

dari kedua cawan dan dikalikan dengan faktor pengenceran

2. Bila pada tingkat pengenceran yang lebih tinggi didapat jumlah koloni

lebih besar dari dua kali jumlah koloni pada pengenceran di bawahnya,

maka dipilih tingkat pengenceran terendah (Misal: pada pengenceran 10-2

diperoleh 60 koloni dan pada pengenceran 10-3 diperoleh 30 koloni, maka

dipilih jumlah koloni pada pengenceran 10-2 yaitu 60 koloni).

Bila pada pengenceran yang lebih tinggi didapat jumlah koloni kurang dari

dua kali jumlah koloni pengenceran di bawahnya, maka diambil angka

rata-rata dari jumlah koloni dari kedua pengenceran tersebut. Hasil

dinyatakan sebagai Angka Kapang dan Khamir dalam tiap gram sampel

(Misal pada pengenceran 10-2 60 koloni, pengenceran 10-3 10 koloni),

maka Angka Kapang dan Khamir adalah:

Page 40: Bab i, II, III, IV, V

40

6+102

x 103=8 x 103 kol/g atau kol/mL

3. Bila dari seluruh cawan petri tidak ada satupun yang menunjukkan jumlah

antara 10-150 koloni, maka dicatat angka sebenarnya dari tingkat

pengenceran terendah dan dihitung sebagai Angka Kapang dan Khamir

perkiraan

4. Bila tidak ada pertumbuhan pada semua cawan dan bukan disebabkan

karena faktor inhibitor, maka Angka Kapang dan Khamir dilaporkan

sebagai kurang dari satu dikalikan faktor pengenceran terendah (< 1 x

faktor pengenceran terendah ).

C. Pengujian Staphylococcus aureus pada Makanan dan Minuman

Metode ini bertujuan untuk mengetahui Staphylococcus aureus pada produk

makanan dengan menumbuhkannya pada media lempeng yang sesuai. Hasil

positif diamati dari parameter berikut yaitu kemampuan biakan untuk

mereduksi kalium telurit, menghidrolisis kuning telur, dan mengkoagulasi

plasma.

Pustaka. IK. Lab. MIKRO, 2006.

Prosedur Pengujian. Secara aseptik ditimbang 25 g cuplikan atau dipipet 25

ml, dimasukkan ke dalam kantung stomacher, dan ditambahkan 225 ml

BPW, kemudian dihomogenkan dengan menggunakan stomacher selama

30 detik hingga diperoleh suspensi homogen dengan pengenceran 10-1.

Disiapkan 2 tabung yang masing-masing telah diisi dengan 9 ml BPW.

Dipipet 1ml dari pengenceran 10-1 ke dalam tabung berisi 9 ml BPW

hingga diperoleh pengenceran 10-2. Dibuat pengenceran berikutnya hingga

10-3. Disiapkan 3 cawan berisi BPA-EY (triplo) untuk setiap pengenceran,

dan dari setiap pengenceran dipipet 0,3 ml; 0,3 ml; dan 0,4 ml ke lempeng

media BPA-EY. Segera disebar-ratakan dengan menggunakan batang

gelas bengkok. Apabila inokulum belum terserap semua oleh agar, biarkan

cawan dengan posisi ke atas di dalam inkubator selama 10-60 menit,

kemudian inkubasi cawan dengan posisi dibalik pada suhu 35 oC selama

Page 41: Bab i, II, III, IV, V

41

45-48 jam. Pilih dan hitung cawan yang mengandung 20-200 koloni

terduga Staphylococcus aureus. Koloni Staphylococcus aureus memiliki

ciri-ciri bulat, halus, konveks, lembab, diameter 2-3 mm, berwarna abu-

abu kehitaman, memucat di tepi koloni, dan apabila dicuplik dengan jarum

ose koloni tampak seperti mentega sampai lengket.

Konfirmasi. Cawan petri dipilih 10 koloni spesifik yang diduga

Staphylococcus aureus dari tiga cawan terhitung, masing-masing

diinokulasikan ke agar miring TSA, diinkubasi pada suhu 35 oC selama

18-24 jam. Diinokulasikan 1 sengkelit ke dalam tabung reaksi kecil berisi

0,2-0,3 ml BHIB kemudian diinkubasikan pada suhu 35 oC selama 18-24

jam. Kemudian ditambahkan 0,5 ml plasma kelinci dan diaduk merata,

diinkubasi 35 oC selama 6 jam. Diamati terjadinya koagulasi plasma

kelinci dalam setiap tabung dengan membalikkan tabung, apabila media

tetap ditempatnya berarti dipertimbangkan positif Staphylococcus aureus.

Tahapan dilanjutkan dengan pewarnaan Gram untuk koloni terduga dan

kontrol positif Staphylococcus aureus

3.3.4 Laboratorium Pengujian Pangan dan Bahan Berbahaya

Laboratorium ini memiliki tugas dan tanggung jawab dalam melaksanakan

analisis mutu kimia dan melaporkan hasil pengujian produk pangan baik makanan

maupun minuman. Analisis mutu kimia meliputi :

a) Kadar Air; Abu; Protein; Lemak; Karbohidrat; Vit; Mineral

b) Kadar BTP (Pewarna, Pemanis, Pengawet, dll)

c) Kadar Cemaran Logam

d) Kadar Cemaran Pestisida

e) Identifikasi Bahan Berbahaya/Terlarang (Formalin, Boraks,

Pewarna).

Pengujian yang kami lakukan dalam melaksanakan program KP adalah

sebagai berikut.

Page 42: Bab i, II, III, IV, V

42

A. Judul : Penetapan Bobot Tuntas

Ruang Lingkup. Makanan dan Minuman dalam kemasan yang terdiri atas fase

padat dan cair.

Prinsip. Penimbangan bagian padatan setelah pemisahan dengan bagian

cairan dan membandingkan dengan bobot bersih dari contoh.

Pustaka. Cara Uji Makanan dan Minuman SNI. 01-2891-1992 (dalam IK. Lab.

PANGAN, 2007-2010).

Peralatan Khusus. Neraca, Ayakan dan Pinggan porselen.

Pereaksi Khusus : -

Cara Kerja. Sampel ditimbang pengemas beserta isinya, kemudian dibuka.

Selanjutnya ditiriskan isinya di dalam ayakan, lalu disebarkan padatan

contoh sedemikian rupa sehingga merata dan tampung cairan dalam

pinggan porselen yang permukaannya luas. Ayakan dimiringkan setinggi

5,08 cm. Padatan contoh dalam pinggan lain yang telah diketahui

bobotnya dipindahkan dan ditimbang. Selanjutnya ditimbang pengemas

dalam keadaan kosong.

Interpretasi Hasil :

Bobot Tuntas = WW 1

×100 %

Dimana :

W = bobot padatan dalam pinggan (gram)

W1= bobot bersih contoh (gram)

B. Judul : Penetapan Kadar Klorida dalam Air

Ruang Lingkup : -

Prinsip. Titrasi cuplikan dengan larutan AgNO3, endapan AgCl yang terbentuk

merupakan titik ekivalen yang sesuai dengan kandungan klorida

dengan indikator larutan Kalium Kromat.

Pustaka. Cara Uji Air Minum dalam Kemasan SNI. 01-3554-1998 (dalam IK.

Lab. PANGAN, 2007-2010).

Page 43: Bab i, II, III, IV, V

43

Pereaksi Khusus. Larutan baku AgNO3 0,1 N, Air bebas klorida dan Larutan

indikator Kalium Kromat 5%.

Peralatan Khusus. Buret.

Cara Kerja. Sampel dipipet 50,0 mL, kemudian dimasukkan ke dalam labu

erlenmeyer. Lalu ditambahkan 1 mL larutan Kalium Kromat 5%.

Kemudian dititrasi dengan AgNO3 0,1 N sampai terbentuk warna kuning

kemerahan.

Interpretasi Hasil :

Kadar Klorida=(V 1−V 2 )× N ×3,5453 ×1000

mgL

0,1 × volumecuplikan

V1 = Volume titran untuk cuplikan

V2 = Volume titran untuk blanko

N = Normalitas larutan AgNO3

Persyaratan. Setiap jenis sampel berbeda-beda.

C. Judul : Penetapan pH

Ruang Lingkup : -

Prinsip. Metode pengukuran pH menggunakan pH meter yang pada prinsipnya

terdiri dari gabungan elektroda gelas hidrogen sebagai standar

polimer dan elektroda Kalomel Referens pasangan elektroda ini akan

menghasilkan perubahan tegangan 59,1 mv/pH unit pada 250C.

Pustaka: SNI. 01-2891-1992 (dalam IK. Lab. PANGAN, 2007-2010).

Pereaksi Khusus: -

Peralatan Khusus: pH meter.

Cara Kerja. Terlebih dahulu pH meter dikalibrasi dengan larutan Buffer pH

(dilakukan setiap saat sebelum pengukuran). Lalu dicelupkan elektroda

yang telah dibersihkan dengan air suling ke dalam contoh yang akan

diperiksa. Kemudian disesuaikan suhu dari contoh. Kemudian dicatat dan

dibaca harga pH pada pH meter.

Catatan: untuk contoh padatan harus dilarutkan dahulu dengan air sesuai

dengan kepekatan yang di inginkan.

Page 44: Bab i, II, III, IV, V

44

Persyaratan : Setiap jenis sampel berbeda-beda.

D. Judul : Penetapan Kesadahan Air

Ruang Lingkup : -

Prinsip. Kesadahan diukur dengan metode titrimetri EDTA. Larutan yang

mengandung Kalsium (Ca) dan Magnesium (Mg) dengan ethylena

diamin tetra acetic acid (EDTA) akan membentuk senyawa kompleks

Ca-EDTA dengan indikator Eriochrom Black T akan terbentuk warna

biru pada titik akhir titrasi.

Pustaka : Cara Uji Air Minum dalam Kemasan SNI. 01-3554-1998 (dalam IK.

Lab. PANGAN, 2007-2010).

Pereaksi Khusus :

1. Larutan Buffer pH 10,0-10,1

Sebanyak 16,9 gram Ammonium klorida dilarutkan di dalam 143 mL

amonium hidroksida pekat, kemudian ditambahkan 1,25 gram garam

magnesium EDTA dan diencerkan dengan air hingga 250 mL. Apabila

tidak ada Mg-EDTA dipasaran, dilarutkan 1,179 gram garam disodium

dari etilen diamin tetra acetic acid dehidrat dan 780 mg MgSO4 atau 644

mg MgCl2.6H2O di dalam 50 mL air suling. Kemudian ditambahkan ke

dalam larutan itu 16,9 gram NH4Cl dan 143 mL NH4OH pekat kemudian

diaduk dan dikocok, lalu diencerkan dengan air sampai 200 mL. Larutan

tersebut disimpan dalam plastik atau wadah gelas yang tertutup rapat dan

dapat tahan sampai 1 bulan.

2. Indikator Eriochrom Black T

Sebanyak 0,5 gram Eriochrom Black T dicampurkan dengan 100 gram

Tri-etanolamine atau etilen glikol mono metil eter.

3. Larutan EDTA Baku

Sebanyak 3,723 gram garam EDTA ditimbang dan dimasukkan ke dalam

labu ukur 1000 mL. Kemudian dilarutkan ke dalam air suling dan

diencerkan sampai tanda garis. Standarisasi dengan larutan baku kalsium.

Simpan larutan EDTA dalam botol gelas borosilikat.

Page 45: Bab i, II, III, IV, V

45

4. Larutan Baku Kalsium

Sebanyak 1 gram serbuk kalsium karbonat anhidrat ditimbang dan

dimasukkan ke dalam gelas piala 250 mL. Selanjutnya ditambahkan HCl

encer (1:1) tetes demi tetes sampai semua kalsium karbonat larut,

ditambahkan 200 mL air suling. Selanjutnya dididihkan beberapa menit

untuk menghilangkan CO2. Kemudian didinginkan lalu ditambahkan

beberapa tetes indikator metil merah sampai warna orange dengan

ditambahkannya NH4OH 3 N. Selanjutnya larutan dipindahkan ke dalam

labu ukur 1 L, sampai tanda garis dengan air suling. 1 mL = 1 mg CaCO3.

Cara Kerja. Sampel dipipet 50,0 mL, kemudian dimasukkan ke dalam labu

erlenmeyer. Lalu ditambahkan 1-2 mL larutan buffer pH 10,0-10,1.

Kemuidan ditambahkan 1-2 tetes larutan indikator Eriochrom Black T.

Kemudian dititrasi dengan larutan EDTA hingga warna ungu menjadi

biru. Selanjutnya dilakukan penetapan blanko dengan 50 mL air suling.

Interpretasi Hasil :

Kesadahan sebagai mgCaCO3

L=

A x B x 1000mL contoh

Dimana : A = mL titrasi contoh (EDTA yang diperlukan)

B = mg CaCO3 yang setara dengan 1 mL EDTA

Persyaratan. Maximum 500 mg/L (Keputusan Mentri Kesehatan RI

No.907/MENKES/SK/VII/2002)

E. Penentuan Kadar Benzoat dalam Makanan

Ruang Lingkup. Metode ini dapat digunakan untuk penetapan kadar benzoat

dalam Sirup, Jam, Jeli Buah, Minuman Sari Buah, Saos

Cabe/ Tomat dan Nata dalam kemasan.

Prinsip. Analisis kuantitatif benzoate secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

setelah diekstraksi dari cuplikan.

Page 46: Bab i, II, III, IV, V

46

Pustaka. MA. PPOM. 26/MA/98 (dalam IK. Lab. PANGAN, 2007-2010).

Peralatan Khusus: Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

Prosedur:

Larutan Uji. Cuplikan ditimbang seksama 5 g kemudian dimasukkan ke dalam

labu ukur 50 mL. Kemudian diencerkan dengan metanol 60% sampai

tanda, jika perlu disaring. Selanjutnya dipipet 5 mL larutan, kemudian

dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan diencerkan dengan metanol

60% sampai tanda. Kemudian disaring menggunakan penyaringan

membran 0,45 µm dan diawaudarakan (A).

Larutan Baku:

(1) Larutan Baku Induk. Baku garam benzoate atau baku asam

ditimbang seksama lebih kurang 50 mg. Kemudian dilarutan dalam

metanol 60% sampai 50,0 mL.

(2) Larutan Baku Antara. Larutan baku induk yang telah dibuat

kemudian dipipet 5 mL, dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL,

diencerkan sampai tanda.

(3) Larutan Baku Kerja. Larutan baku antara yang telah dibuat,

kemudian 1 seri larutan baku tersebut dipipet berturut-turut 1; 2; 3; 4;

5; 6 mL ke dalam labu ukur 50 mL, diencerkan dengan metanol 60 %

sampai tanda. (B1; B2; B3; B4; B5; B6).

Cara Penetapan.

a. Larutan A; B1; B2; B3; B4; B5 dan B6 masing-masing disuntikan ke

dalam KCKT dengan kondisi sebagai berikut:

Kolom : Oktadesilsilana Rp-18

Fase Gerak: Dikalium hidrogen fosfat 10 mMol: kalium dihidrogen

fosfat 10 mMol: Metanol (47:47:6) disaring

Page 47: Bab i, II, III, IV, V

47

menggunakan penyaring membran 0,45 um dan

diawaudarakan.

Laju aliran : 1,5 mL per menit.

Detektor : Cahaya UV dengan panjang gelombang 225 nm.

Volume penyuntikan : 20 µl.

b. Kadar benzoat dalam cuplikan dihitung menggunakan kurva kalibrasi

dengan persamaan garis lurus: y= ax + b.

Rumus Perhitungan:

Kadar asam benzoat=XBu

x50x505

xPu100

ppm

Keterangan:

X = Kadar contoh berdasarkan kurva baku (ppm)

Bu = Berat contoh (g)

Pu = Kemurnian Baku

F. Penentuan Kadar Sorbat dalam Makanan secara KCKT

Ruang Lingkup: Metode ini dapat digunakan untuk penetapan kadar sorbat

dalam Jam, Sirop, dan Saos Cabe/Tomat.

Prinsip: Analisis kuantitatif sorbet secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

setelah diekstraksi dari cuplikan.

Pustaka: MA. PPOM. 26/MA/98 (dalam IK. Lab. PANGAN, 2007-2010).

Peralatan Khusus: Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

Prosedur:

Larutan Uji. Cuplikan ditimbang seksama 5 g dan dimasukkan ke dalam labu

ukur 50 mL. Kemudian diencerkan dengan metanol 60 % sampai tanda,

jika perlu disaring. Selanjutnya dipipet 5 mL larutan, lalu dimasukkan ke

dalam labu ukur 50 mL dan diencerkan dengan metanol 60 % sampai

tanda. Selanjutnya disaring menggunakan penyaring membran 0,45 µm

dan diawaudarakan (A).

Larutan Baku:

Page 48: Bab i, II, III, IV, V

48

(1) Larutan Baku induk. Baku asam atau garam sorbat ditimbang

seksama lebih kurang 50 mg. Kemudian dilarutkan dalam metanol

60 % sampai 50,0 mL.

(2) Larutan Baku Antara. Selanjutnya dipipet 5 mL dari larutan

baku induk, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan

diencerkan sampai tanda batas.

(3) Larutan Baku Kerja. Satu seri larutan baku yang dipipet berturut-

turut 1; 2; 3; 4; 5 dan 6 mL dari larutan baku antara ke dalam labu

ukur 50 mL, diencerkan dengan metanol 60 % sampai tanda. (B1;

B2; B3; B4; B5; B6)

Cara Penetapan.

a. Larutan A; B1; B2; B3; B4; B5 dan B6 masing-masing disuntikan ke

dalam KCKT dengan kondisi sebagai berikut:

Kolom : Oktadesilsilana Rp-18

Fase Gerak : Dikalium hidrogen fosfat 10 mMol-kalium dihidrogen

fosfat 10 mMol-Metanol (47: 47: 6) disaring

menggunakan penyaring membran 0,45 um dan

diawaudarakan.

Laju aliran : 1,5 mL per menit.

Detektor : Cahaya UV dengan panjang gelombang 225 nm.

Volume penyuntikan : 20 ul.

b. Kadar sorbat dalam cuplikan dihitung menggunakan kurva kalibrasi

dengan persamaan garis lurus: y = ax + b.

Rumus Perhitungan:

Kadar Asam Sorbat = XBu

x 50 x 505

x Pu100

ppm

Keterangan:

X = Kadar contoh berdasarkan kurva baku (ppm)

Bu = Berat contoh (g)

Page 49: Bab i, II, III, IV, V

49

Pu = Kemurnian Baku

G. Penetapan Kadar Sakarin dalam Minuman Ringan

Ruang Lingkup: Metode ini digunakan untuk penetapan kadar sakarin dalam

minuman ringan.

Pustaka. IK. Lab. PANGAN, 2007-2010.

Prinsip: Analisis kuantitatif sakarin secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

setelah diekstraksi dari cuplikan.

Peralatan Khusus: Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

Prosedur:

Larutan Uji. Sejumlah lebih kurang 5 g cuplikan ditimbang seksama

dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, diencerkan dengan metanol 60 %

sampai tanda, jika perlu disaring. Sejumlah 5 mL larutan dipipet,

dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan diencerkan dengan metanol 60

%, sampai tanda. Kemudian disaring menggunakan penyaring membran

0,45 um dan diawaudarakan (A).

Larutan Baku Induk. Sejumlah lebih kurang 50 mg Natrium sakarin

ditimbang seksama, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dilarutkan

dalam metanol 60 % dan diencerkan sampai tanda.

Larutan Baku Antara. Larutan baku induk dipipet 5 mL, kemudian

dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, selanjutnya diencerkan sampai

tanda batas.

Larutan Baku Kerja. Satu seri larutan baku yang dibuat dengan dipipet

berturut-turut 1; 2; 4; 6; 8 mL dari larutan antara ke dalam labu ukur 50

mL, kemudian diencerkan dengan metanol 60 % sampai tanda.

Cara Penetapan.

Page 50: Bab i, II, III, IV, V

50

Larutan A dan B disuntikan secara terpisah dan dilakukan Kromatografi Cair

Kinerja TInggi dengan kondisi sebagai berikut:

Kolom : Oktadesilsilana Rp-18 pada partikel silica 5 μm φ 6mm x

15 cm

Fase Gerak : Dikalium hidrogen fosfat 10 mMol-kalium dihidrogen

fosfat 10 mMol-Metanol (47: 47: 6) disaring

menggunakan penyaring membran 0,45 um dan

diawaudarakan.

Laju aliran : 1,5 mL per menit

Detektor : Cahaya UV pada panjang gelombang 225 nm

Volume penyuntikan : 20 µL

Kadar sakarin dalam cuplikan dihitung menggunakan kurva kalibrasi dengan

persamaan garis lurus: y = ax + b.

Persyaratan: masing-masing sampel berbeda-beda.

H. Penetapan Kadar Lemak dalam Margarin/Mentega

Ruang Lingkup: -

Pustaka. IK. Lab. PANGAN, 2007-2010.

Prinsip: Ekstraksi lemak dengan pelarut nonpolar setelah contoh dihidrolisis

dalam suasana asam untuk membebaskan lemak yang terikat.

Peralatan Khusus. Kertas saring, kertas saring pembungkus (timble), labu

lemak, Soxhlet dan Neraca analitik.

Pereaksi Khusus. Larutan Asam klorida, HCl 25 %, kertas lakmus dan n-

heksana atau pelarut lemak lainnya

Cara Kerja. Sampel ditimbang seksama 1-2 g ke dalam gelas piala.

Selanjutnya ditambahkan 30 mL HCl 25 % dan 20 mL air serta beberapa

butir batu didih. Gelas piala ditutup dengan kaca arloji dan dididihkan

selama 15 menit. Larutan disaring dalam keadaan dingin dan dicuci

dengan air dingin hingga tidak bereaksi asam lagi. Selanjutnya kertas

saring berikut isinya dikeringkan pada suhu 1000 C-1050 C. Kemudian

dimasukkan ke dalam kertas saring pembungkus/paper thimble dan

Page 51: Bab i, II, III, IV, V

51

ekstraksi dengan n-Heksana atau pelarut lemak lainnya 2-3 jam pada suhu

± 800 C. Larutan n-Heksana atau pelarut lemak lainnya disulingkan dan

dikeringkan ekstrak lemak pada suhu 1000 C-1050 C. Kemudian

didinginkan dan ditimbang. Proses pengeringan tersebut dilakukan hingga

tercapai bobot tetap.

Interpretasi Hasil:

Kadar lemak = W1-W2W

x 100 %

Dimana:

W = bobot cuplikan dalam gram

W1 = bobot labu lemak sesudah ekstraksi dalam gram

W2 = bobot labu lemak sebelum ekstraksi dalam gram.

I. Judul: Penetapan Kadar Nitrit dalam Daging dan Hasil Olahannya

Prinsip: Senyawa nitrit dalam contoh diasamkan, kemudian direaksikan

dengan sulfanilamide, selanjutnya direaksikan dengan N-1-naftil

etilen diamin menjadi senyawa azo yang berwarna.

Pustaka : MA PPOMN No. 19/PA/02 (dalam IK. Lab. PANGAN, 2007-

2010).

Pereaksi Khusus :

- Sebanyak 22,0 gram seng asetat dihidrat dalam air dilarutkan, ditambahkan

3,0 mL asam asetat glacial dalam air sampai 100 mL.

- Sebanyak 0,2 gram sulfanilamide dilarutkan dalam 80,0 mL air hangat,

kemudian didinginkan, lalu disaring dan ditambahkan 10,0 mL asam klorida

pekat sampai 100 mL.

- Kalium besi (II) sianida trihidrat 10%

- N-1-naftil etilen diamin dihidroklorida 0,1 %

- asam klorida

- natrium hidroksida 1 M

- disodium tertraborat dekahidrat 5%

Peralatan Khusus: Spektrofotometer UV/VIS

Prosedur:

Page 52: Bab i, II, III, IV, V

52

1. Larutan Baku. Sebanyak 150 mg NaNO2 ditimbang kemudian dilarutkan

pada labu ukur 100 mL dengan air hingga 100 mL (lar. A). Larutan A

dipipet 1,0 mL, kemudian diencerkan dengan air hingga 100 mL (lar. B).

Larutan dipipet secara berurutan 0,5 mL, 1,0 mL, 1,5 mL, 2,0 mL larutan

B ke dalam labu ukur 50 mL ditambahkan 10 mL larutan sulfanilamide

dan 6 mL larutan asam klorida 5,34 N kemudian diaduk. Larutan baku

didiamkan ditempat gelap selama 5 menit ditambahkan 2 mL larutan N-1-

naftil etilen diamin dihidroklorida 0,1 % b/v yang dibuat baru dicampur

didiamkan selama 3 menit ditempat gelap ditambahkan air sampai tanda

batas (A).

2. Larutan Uji. Sebanyak 10 g contoh ditimbang seksama masukkan ke

dalam gelas piala 250 mL. Kemudian ditambahkan 5 mL larutan natrium

tertraborat 5% b/v dan 70 mL air panas (suhu air tidak kurang dari 70 oC)

diaduk rata. Larutan dipanaskan diatas penangas air mendidih selama 30

menit dengan sering dikocok, dan didinginkan. Selanjutnya ditambahkan 5

mL larutan kaluim besi (II) sianida 10,6 % b/v dan 5 mL larutan seng

asetat dihidrat, kemudian diaduk atur pH larutan hingga 8,3 dengan

penamban larutan NaOH 1 M atau HCl 4 M. Larutan dipindahkan dalam

labu ukur 250 mL, ditambahkan air sampai tanda batas, didiamkan selama

30 menit kemudian disaring. Larutan dipipet 50,0 mL saringan

dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL ditambah 10 mL larutan

sulfanilamide dan 6 mL larutan HCl 5,34 N. Larutan didiamkan ditempat

gelap selama 5 menit kemudian ditambahkan 2 mL larutan N-1-naftil

etilen diamin dihidroklorida 0,1 % b/v yang dibuat baru, dicampur,

didiamkan selam 3 menit ditempat gelap, ditambahkan air sampai tanda

batas (B).

3. Larutan Blanko. Larutan blanko disiapkan dengan cara yang sama seperti

pembuatan larutan uji, dengan menggunakan 10 mL air sebagai pengganti

10 gram contoh (C). Untuk sampel yang berwarna, ditambahkan lebih

kurang 2 g karbon aktif pada sampel yang telah diberi perlakuan setelah

Page 53: Bab i, II, III, IV, V

53

disaring. Pengukuran serapan larutan uji dan baku segera dilakukan

setelah penyimpanan selama 3 menit ditempat gelap dan setelah

penambahan air sampai tanda.

Cara Penetapan. Serapan larutan A, B, C diukur menggunakan

spektrofotometer pada panjang gelombang 538 nm.

Interpretasi hasil

Kadar nitrit dalam contoh dihitung menggunakan persamaan garis regresi

liner: Y=bx + a

Persyaratan:

Sesuai dengan permenkes no. 722/menkes/per/IX/88 tentang bahan

tambahan makanan yaitu maksimal 50 mg/kg untuk kornet (tunggul atau

campuran dengan kalium nitrit) dan maksimal 125 mg/kg untuk daging olahan

lainnya (tunggal atau campuran dengan kalium nitrit).

J. Judul: penetapan kadar etanol dan metanol dalam minuman beralkohol

Ruang lingkup: metode ini digunakan untuk penetapan kadar etanol dan

metanol dalam minuman beralkohol dengan kromatografi

gas.

Prinsip: etanol dan metanol dalam contoh dapat dipisahkan secara

kromatografi gas dengan kolom sangat polar DB-wax

Pustaka : MA PPOMN No. 24/PA/05 (dalam IK. Lab. PANGAN, 2007-

2010).

Peralatan : seperangakat GC

Prosedur :

1. Larutan uji

a. kadar etanol < 5 % dalam contoh

Sejumlah 25,0 mL contoh dipipet kemudian dimasukkan kedalam

labu destilasi selanjutnya ditambahkan 25,0 akuades. Kemudian didestilasi

dengan kecepatan 2 tetes per detik. Destilat ditampung hingga diperoleh

25,0 mL dalam labu ukur 25 mL. Selanjutnya dipipet 1,0 mL destilat ke

Page 54: Bab i, II, III, IV, V

54

dalam 10 mL labu ukur kemudian ditambahkan 2,0 mL n-propanol 10 %

ke dalam labu ukur dan ditambahkan akuades hingga tanda. Dicampur

(A)

Catatan: untuk sampel yang jenih dan tidak berwarna dapat diencerkan

langsung dan ditambahkan internal standar n-propanol dengan kadar 0,2 %

dalam larutan uji.

b. kadar etanol 5-15 % dalam contoh

Sejumlah 25,0 mL contoh dipipet kemudian dimasukkan kedalam

labu destilasi selanjutnya ditambahkan 25,0 akuades. Kemudian didestilasi

dengan kecepatan 2 tetes per detik. Destilat ditampung hingga diperoleh

25,0 mL dalam labu ukur 25 mL. Selanjutnya dipipet 1,0 mL destilat ke

dalam 10 mL labu ukur kemudian ditambahkan 2,0 mL n-propanol 10 %

ke dalam labu ukur dan ditambahkan akuades hingga tanda batas.

Dicampur (A2)

Catatan: untuk sampel yang jenih dan tidak berwarna dapat diencerkan

langsung dan ditambahkan internal standar n-propanol dengan kadar 0,2 %

dalam larutan uji.

c. kadar etanol > 15% dalam contoh

Sejumlah 25,0 mL contoh dipipet kemudian dimasukkan kedalam

labu destilasi selanjutnya ditambahkan 25,0 akuades. Kemudian didestilasi

dengan kecepatan 2 tetes per detik. Destilat ditampung hingga diperoleh

25,0 mL dalam labu ukur 25 mL. Selanjutnya dipipet 1,0 mL destilat ke

dalam 10 mL labu ukur kemudian ditambahkan 2,0 mL n-propanol 10 %

ke dalam labu ukur dan ditambahkan akuades hingga tanda batas.

Dicampur (A31).

2. Larutan Baku

Larutan seri campuran baku etanol dan metanol dalam air dibuat dengan

kadar (0,04), (0,1), (0,2), (0,4), (0,8) dan (1,0) % menggunakan baku

internal n-propanol yang ditambahkan ke dalam masing-masing larutan baku

Page 55: Bab i, II, III, IV, V

55

seri di atas sehingga didapatkan kadar 0,2 % n-propanol dalam masing-

masing larutan baku (B1, B2, B3, B4, dan B5)

Cara Penetapan

Larutan A1 atau A2 atau A3 dan larutan B1, B2, B3, B4, dan B5 masing-

masing disuntikkan secara terpisah dan dilakukan penetapan secara

kromatografi gas sebagai berikut:

kolom : kolom kapiler DB-wax (panjang 30 m x 0,25 mm

x 0,25 µm)

gas pembawa : nitrogen UHP

tekanan kolom : 80 kpa

detektor : FID

suhu kolom :40 oC

suhu injektor : 150 oC

suhu detektor :170 oC

split : 90

untuk penyuntikan : 1 µL

Perhitungan:

Kadar etanol dan metanol dalam larutan uji dihitung dengan menggunakan

persamaan garis regresi linear antara kadar dan rasio area terhadap baku

internal n-propanol dengan persamaan garis lurus y=bx + a

Persyaratan

Sesuai dengan SNI masing-masing jenis minuman beralkohol.

K. Judul: Penetapan Kadar Nitrit dalam Air

Ruang lingkup:-

Prinsip: pembetukan senyawa azo yang berwarna antara garam diazonium

hasil reaksi ion nitrit dengan asam sulfanilat dan pereaksi N-naftil-1-

etilen-diamonium diklorida.

Pustaka: MA PPOM No. 44/MA/92 (dalam IK. Lab. PANGAN, 2007-2010)

Page 56: Bab i, II, III, IV, V

56

Pereaksi khusus: -

Peralatan khusus: spektrofotometer

Cara kerja:

1. Larutan uji: cuplikan air sebelum digunakan harus dibebaskan dari zat

yang tidak larut (A).

2. Larutan baku: sebanyak 1,23 g Na-nitrit ditimbang kemudian dilarutkan

dalam air sampai 1000 mL (1mL setara dengan 250 µg N) dan

ditambahkan 1 mL kloroform sebagai pengawet. Kemuidan dipipet 1 mL

dan diencerkan dengan air sampai 250 mL (B).

Cara penetapan

Larutan A setara dengan 2 sampai 10 µg N dan 2,4,6,8,10 mL larutan B dipipet

ke dalam labu ukur 50 mL, ditambahkan 1 mL larutan sulfanilamide, kemudian

dicampurkan, dan disimpan 2-8 menit. Kemudian dittambahkan 1 mL 1-naftil

etilen diamin 0,1 % dicampurkan, selanjutnya ditambahkan air sampai tanda

batas. Serapan larutan diukur antara 8 menit sampai 2 jam pada panjang

gelombang 543 nm.

Interpretasi Hasil:

kadar N per titer dalam air=1000V

x b

keterangan:

V = mL volume larutan uji yang dipipet

B = mg N yang didapat dari kurva baku

Persyaratan

Maksimal 3 mg/L (KEPMENKES RI No. 507/MENKES/SK/VII/2002)

L. Judul : Penetapan Kadar Air

Ruang lingkup : -

Prinsip: kehilangan bobot pada pemanasan 105 oC dianggap sebagai kadar air

yang terdapat pada contoh.

Page 57: Bab i, II, III, IV, V

57

Pustaka: cara uji makanan dan minuman SNI 01-2891-1992 (dalam IK. Lab.

PANGAN, 2007-2010).

Peralatan khusus: botol timbang bertutup, eksikator, oven, dan neraca analitik

Pereaksi khusus: -

Cara Kerja. Sebanyak 1-2 g cuplikan ditimbang dengan seksama pada sebuah

botol timbang bertutup yang sudah diketahui bobotnya. Untuk contoh

berupa cairan, botol dilengkapi dengan pengaduk dan pasir kwarsa atau

kertas saring berlipat. Selanjutnya dikeringkan pada oven suhu 105 oC

selama 3 jam. Kemudian didinginkan dalam eksikator. Selanjutnya

ditimbang, pekerjaan ini diulangi hingga diperoleh bobot tetap.

Interpretasi hasil:

Kadar air=W1

W x 100%

Keterangan:

W = bobot cuplikan sebelum dikeringkan (g)

W1 = kehilangan bobot setelah dikeringkan (g)

Page 58: Bab i, II, III, IV, V

58

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pembahasan dan Solusi selama Melaksanakan KP

Selama melaksanakan Kerja Praktek di BBPOM ada beberapa permasalahan

yang dapat menghambat kinerja dari BBPOM. Permasalahan-permasalahan

tersebut secara lebih jelas di sajikan pada Tabel 4.1 di bawah ini.

Tabel 4.1 Permasalahan dan pemecahan masalah selama Kerja Praktek

No

.

Permasalahan Solusi

1. SDM yang kurang memadai Setiap pengujian dilakukan dengan

berkelompok dan memanfaatkan

tenaga kerja sementara seperti

peserta KP.

2. Beberapa alat ada yang dalam

keadaan tidak baik/ rusak sehingga

tidak bisa digunakan

Menggunakan alat secara

bergantian sesuai dengan pengujian

dan saling berkomunikasi antar

penguji.

3. Anggaran dana untuk pembelian

bahan terbatas

Untuk pembuatan larutan baku

dibuat sekali dalam setahun.

4. Banyaknya kegiatan internal yang

diadakan seperti pelatihan internal

maupun eksternal sehingga waktu

pengujian kurang efektif

Mencari hari libur untuk

mengadakan kegiatan internal

sehingga tidak menyita waktu

pengujian

5. Kurangnya sikap disiplin pegawai Memberikan sanksi kepada pihak

yang kurang disiplin dan jika tidak

bisa hadir, agar memberitahukan

kepada pihak terkait.

6. Komunikasi kurang terjalin dengan Hal tersebut dapat diantisipasi

Page 59: Bab i, II, III, IV, V

59

baik dengan cara bersenda gurau dengan

semua pegawai, untuk merubah

suasana menjadi lebih baik.

4.2 Pengalaman dan Manfaat dalam Kegiatan selama KP

Selain permasalahan tersebut di atas kami juga mendapat banyak

pengalaman selama disana. Beberapa pengalaman yang kami dapat selama di

BBPOM Denpasar antara lain dapat menggunakan instrumen seperti AAS,

HPLC, UV-Vis dan lain sebagainya yang sebelumnya tidak kami peroleh

dikampus. Selain itu kami juga mendapatkan pengalaman langsung di dunia kerja

di bidang pengujian. Serta pengujian-pengujian tersebut kami juga bisa

mengetahui produk yang memenuhi syarat dan produk yang tidak memenuhi

syarat. Banyak hal positif yang kami peroleh dari pelaksanaan KP di BBPOM

Denpasar. Kegiatan-kegiatan analisa yang dilakukan sesuai dengan materi kuliah

yang diperoeh, yaitu :

(1) menganalisis sampel obat menggunakan metode titrasi dan

spektrofotometer contohnya penetapan kadar Ampicillin dalam tablet.

(2) menganalisis bakteri aerob mesofil, angka kapang dan khamir dalam

makanan dan kosmetik secara mikrobiologi.

(3) menganalisis sampel kosmetik dengan metode HPLC dan TLC,

contohnya uji identifikasi pewarna pada kosmetik dalam sediaan padat.

(4) menganalisis sampel makanan yang mengandung logam berat dengan

metode Spektrofotometer Serapan Atom (AAS), contohnya kandungan

logam berat pada mie dan yang lain-lain.

Pengetahuan mengenai materi-materi tersebut sangat membantu dalam

proses kegiatan KP (Kerja Praktek) di BBPOM Di Denpasar dalam hal

menganalisis bahan Obat, Makanan dan Kosmetik.

Selain kegiatan rutin yang kami lakukan yaitu di bidang pengujian, kegiatan

diluar kegiatan rutin juga kami lakukan seperti mengikuti kegiatan-kegiatan

pelatihan eksternal maupun internal seperti pelatihan validasi metode, Jaminan

Mutu Lab, K3 dan yang lain-lain. Dari sana kami mendapatkan banyak ilmu

58

Page 60: Bab i, II, III, IV, V

60

pengetahuan dan wawasan dan berinteraksi secara langsung dengan pembicara

seputar hal-hal yang tidak sepenuhnya kami peroleh pada saat perkuliahan.

Kegiatan pelatihan tersebut diselenggarakan secara rutin demi memantapkan

kinerja para staf yang terdapat di BBPOM di Denpasar, biasanya juga

dilaksanakan di BBPOM diseluruh Indonesia, tetapi hal tersebut dilakukan untuk

staf yang khusus bergerak di bidang pengujian.

Berdasarkan pengalaman tersebut diatas, manfaat yang kami dapatkan

adalah sebagai berikut.

(1) Bisa mengoperasikan instrumen-instrumen yang ada di laboratorium

pengujian di BBPOM Denpasar.

(2) Mendapatkan wawasan ilmu pengetahuan yang lebih banyak terkait

dengan pengujian.

(3) Mendapat banyak teman karena ada peserta KP dari universitas lain.

(4) Mendapat pengalaman kerja di bidang pengujian.

(5) Mendapat banyak masukan terkait dengan kedisiplinan diri dan dalam

pekerjaan

(6) Harus mampu bertanggung jawab dalam setiap hal yang dilakukan.

Dilaksankannya KP di BBPOM Di Denpasar kami para mahasiswa

mampu memahami konsep-konsep non akademis seperti pembelajaran mengenai

soft skill secara tidak langsung, soft skill yang kami terapkan biasanya menegur,

menyapa dan memberi salam kepada siapa saja yang kami temui di lingkungan

BBPOM di Denpasar, kemudian kami menerapkan disiplin pada diri pada saat

melaksanakan sebuah pekerjaan maupun disiplin dating tepat pada waktu, dan

yang paling penting juga adalah kami diberi kepercayaan untuk melaksanakan

suatu kegiatan pengujian dengan penuh rasa tanggung jawab atas apapun hasil

yang kami peroleh. Hal itu menjadikan kami menjadi seorang mahasiswa yang

kuat, berkarakter, dan bertanggung jawab dalam melaksanakan suatu pekerjaan.

Dilaksanakannya program Kerja Praktek (KP) ini banyak hal yang kami

peroleh khususnya dalam pembelajaran untuk memasuki dunia kerja. Itu menjadi

bekal awal untuk kami dalam mempersiapkan hal-hal baru setelah kami lulus

nanti. Kami mendukung adanya program ini untuk membentuk karakter

mahasiswa manjadi lebih baik.

Page 61: Bab i, II, III, IV, V

61

BAB V

PENUTUP

5.1 Simpulan

Berdasarkan hasil pelaksanaan KP yang dilaksanakan di BBPOM

Denpasar dapat disimpulkan bahwa :

(1) Mahasiswa telah mendapatkan banyak pengalaman dalam pemeriksaan dan

pengujian obat,makanan dengan tujuan menerapkan teori dan pengetahuan

yang diperoleh saat perkuliahan seperti Analisis Obat, Makanan, dan

Kosmetik, Kimia Dasar, Kromatografi, Spektrofotometri, Validasi Metode

Uji, dan yang lain-lain.

(2) Jenis-jenis kegiatan yang dilaksanakan di Laboratorium BBPOM bervariasi

tergantung pada Sub Lab. Analisis, Meliputi: Lab. Terana (Terapetik dan

Narkotika), Lab. Kostrad (Kosmetik, Obat Tradisional, Produk

Komplemen), Lab. PABA (Pangan dan Bahan Berbahaya), Lab.

Mikrobiologi.

(3) Mahasiswa mampu melaksanakan berbagai jenis kegiatan yang terkait

bidang Analis Kimia (Pengujian) yang dilakukan selama kegiatan KP di

BBPOM di Denpasar di masing-masing Sub Lab meliputi: preparasi

sampel, pengujian dan analisis, serta pelaporan.

(4) Program KP ini banyak memberikan pengalaman dan manfaat kerja kepada

mahasiswa dalam analisa Obat, Makanan dan Kosmetik, khususnya di

bidang Farmakologi sebelum memasuki dunia kerja.

(5) Mahasiswa dapat memahami konsep-konsep non-akademis dan yang

lainnya dalam dunia kerja di instansi BBPOM banyak hal yang peroleh

dalam hal pengujian dan analisa, cara bekerja yang baik, kedisiplinan dan

mahasiswa juga memperoleh bimbingan yang penuh kekeluargaan dari para

staf di instansi tersebut.

Page 62: Bab i, II, III, IV, V

62

5.2 Saran

Beberapa saran yang disampaikan oleh penulis yaitu sebagai berikut.

(1) Balai Besar POM di Denpasar hendaknya mengoptimalkan kerjasama lintas

sektoral dengan sejumlah instansi seperti Dinas Kesehatan, Dinas

Perdagangan dan Perindustrian, Dinas Pertanian, Dinas Peternakan,

Kepolisian Daerah, Pengadilan Tinggi dan Dinas terkait lainnya di

lingkungan propinsi Bali lainnya dalam upaya melindungi masyarakat dari

resiko peredaran berbagai produk pangan dan obat-obatan berbahaya.

(2) Balai Besar POM seyogyanya melengkapi layanan informasi tentang

persyaratan produk makanan yang berlaku di negara lain untuk memberi

kemudahan bagi konsumen yang akan melakukan ekspor ke luar negeri.

(3) Jurusan Analis Kimia hendaknya setiap tahunnya atau acara-acara tertentu

mengundang pihak BBPOM Denpasar untuk mengisi seminar atau

pelatihan kepada mahasiswa Jurusan Analis Kimia.

(4) Jurusan Analis Kimia hendaknya selalu menjalin kerjasama dalam program

Kerja Praktek, penelitian, pengujian, dan riset-riset lainya kepada BBPOM

Denpasar.

61