Analisa Kadar Mineral dalam MakMin

A. Pembahasan

Analisis mineral dapat dilakukan dengan melakukan penentuan mineral total (dengan

menentukan kadar abu) dan dengan melakukan penentuan masing-masing komponen

mineral (jika dikehendaki) dengan spektrofotometri serapan atom (SSA).

1. Analisis Kandungan Mineral Total (Kadar Abu)

Untuk analisis kandungan abu (mineral) dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu cara

kering dan cara basah.

1.1 Cara kering

Metode ini digunakan untuk penetapan kadar abu (mineral total) dengan makanan

secara gravimetri sampai diperoleh bobot konstan (bobot yang diperoleh dari 2 kali

penimbangan dengan selisih ≤ 0,5 mg/g sampel).

- Prinsip

Abu dalam bahan pangan ditetapkan dengan menimbang sisa mineral hasil

pembakaran bahan organik pada suhu sekitar 5500C

Prosedur penetapan kadar abu dengan cara kering :

1. Sejumlah 2-3 gram sampel ditimbang dengan seksama dalam cawan porselen yang

telah diketahui bobotnya.

2. Untuk sampel cairan dilakukan penguapan terlebih dahulu diatas penangas air

sampai kering sebelum dilakukan pengarangan.

3. Sampel diarangkan diatas nyala pembakar lalu diabukan dalam tanur listrik pada

suhu maksimum 500o C sampai pengabuan sempurna (sekali-kali pintu tanur

dibuka sedikit agar oksigen bisa masuk).

4. Abu didinginkan dalm dessikator lalu ditimbang sampai bobot tetap.

Yang dimana

W= bobot sampel sebelum diabukan (gram)

W1= bobot sampel + cawan sesudah diabukan (gram)

W2= bobot cawan kosong (gram)

1.2 Cara basah

Prinsip cara ini adalah bahan organik dimusnahkan dan dioksidasi dengan bantuan

campuran asam pengoksidasi kuat yang didihkan bersama-sama dalam labu kejedahl.

Pereaksi yang digunakan, asam nitrat pekat, asam sulfat pekat, asam perklorat, atau

hidrogen peroksida (H2O2) 30% (perhidrol).

a. Pengabuan basah dengan asam nitrat dan asam sulfat :

1. Sebanyak kurang lebih 5-10 gram sampel ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu

kejedahl 300 ml.

2.  Sampel ditambah asam sulfat pekat dan dikocok.

3. Campuran selanjutnya ditambah 5 ml asam nitrat pekat dan beberapa batu didih

lalu dikocok hingga bercampur lalu didiamkan selama setenganh jam atau lebih.

4. Campuran selanjutnya dipanaskan secara perlahan-lahan hingga larut

(pembentukan buih yang berlebihan harus dihindari).

5. Campuran dipanaskan lagi sampai mendidih sehingga asap nitro kuning telah

keluar sebanyak mungkin.

6. Sebanyak 1-2 ml asam nitrat selanjutnya ditambahkan pada campuran sehingga

seluruh bahan organik telah terbakar yang ditunjukkan oleh larutan yang berwarna

kuning. Bila pada penambahan 1-2 ml asam nitrat selanjutnya tidak berhasil

membuat campuran jernih maka dilanjutkan dengan prosedur tambahan (prosedur

b).

7. Campuran dipanaskan hingga timbul asap putih dari sulfat.

8. Campuran didinginkan dan diencerkan dengan aquades bebas ion hingga volume

tertentu.

9. Dilakukan juga pengabuan blanko dengan jumlah pereaksi yang sama. Untuk

penetapan masing-masing unsur dilakukan prosedur untuk masing-masing logam.

b. Prosedur tambahan dengan asam perklorat

Bila cara destruksi di atas tidak menghasilkan larutan jernih (setelah tahap vii)

maka dilanjutkan dengan:

1. Campuran sampel didinginkan lalu ditambah dengan 1 ml, asam perklorat 72% atau

2 ml asam nitrat pekat, kemudian dikocok.

2. Campuran sampel dipanaskan perlahan-lahan sekitar 10 menit lalu suhu pemanasan

dinaikkan hingga timbul uap putih dari sulfat.

3. Larutan didinginkan dan diencerkan dengan akuades bebas ion.

c. Prosedur  tambahan dengan hidrogen peroksida (H2O2)

Lanjutan pengabuan basah ini disarankan bila ingin menghindari penggunaan asam

perklorat. Setelah tahap (vii) dilanjutkan dengan cara berikut:

1. Campuran sampel ditambah dengan 2-3 ml hidrogen peroksida 30 % dan beberapa

tetes asam nitrat pekat.

2. Campuran sampel dipanaskan diatas pelat pemanas hingga berwarna bening.

3. Larutan didnginkan dan diencerkan dengan 10 ml aquades bebas ion lalu

dipanaskan hingga berasap.

4. Larutan diencerkan dengan aquades bebas ion hingga volume tertentu.

2. Analisis Kandungan Masing-masing Mineral dengan Spektroskopi Serapan

Atom (SSA)

2.1 Analisis Unsur Mineral

2.1.A Analisis Kalsium (Ca)

Analisis kalsium dilakukan berdasarkan sifat bahwa ion kalsium dapat diendapkan

dengan amonium oksalat membentuk endapan kalsium oksalat. Endapan selanjutnya

dilarutkan dalam asam sulfat encer lalu dititrasi secara permanganometri menggukan

larutan baku kalium permanganat.

- Bahan yang digunakan:

1. Indikator merah metil disiapkan dengan melarutkan 0,5 gram merah metil dalam

100 ml etanol 95%.

2. Asam asetat encer dibuat dengan mencampur 1 bagian asam asetat pekat dengan 4

bagian aquades.

3. Asam sulfat encer dibuat dengan menuangkan secara perlahan-lahan 1 bagian asam

sulfat dalam 4 bagian aquades, lalu didinginkan.

4. Amonium hidroksida encer dibuat dengan mencampur 1 bagian amonia pekat

dengan 4 bagian aquades.

5. Larutan baku kalium permanganat 0,01 N dibuat dengan mengencerkan 10 kali

larutan baku kalium permanganat 0,1 N.

6. Larutan baku kalium permanganat 0,1 N dibuat dengan melarutkan 3,2 gram

KmnO4 dalam 1 liter aquades lalu mendidihkannya selama 10-15 menit untuk

menghilangkan semua oksigen terlarut. Larutan disimpan selama 1 malam lalu

disaring dengan asbes dan diencerkan dengan aquades sampai batas tanda. Larutan

ini harus disimpan dalam botol gelap dan setiap kali digunakan harus dilakukan

terlebih dahulu dengan natrium oksalat

7. Kadar kalsium dihitung berdasarkan banyaknya volume larutan baku KMnO4 yang

digunakan untuk titrasi.

2.1.B Analisis Besi (Fe)

Kandungan besi total dalam bahan makanan dapat ditetapkan dengan mereaksikannya

dengan senyawa lain membentuk senyawa komleks berwarna yang dapat diukur secara

spektrofotometri visibel. Analisis besi ddapat dilakukan dengan metode tiosianat, metode

α,α’-dipiridil, dengan o-fenantrolin.

a. Metode tosianat

Prinsip analisis besi total dengan metode ini adalah dengan mengubah besi dari bentuk

fero menjadi feri dengan menggunakan oksidator seperti kalium persulfat atau hidrogen

peroksida. Besi (III) baik yang sudah ada dalam makanan atau dari oksidasi Besi (II)

kemudian direaksikan dengan kalium tiosianat sehingga membentuk kompleks feri-

tiosianat yang berwarna merah. Warna yang terbentuk dapat diukur absorbansinya pada

panjang gelombang 480 nm.

b. Metode α,α’-dipiridil

Prinsip penetapan kadar besi total dengan metode ini adalah besi (III) direduksi dengan

hidroksil amin membentuk besi (II). Besi (II), baik yang sudah ada di  bahan makanan atau

hasil reduksi besi (III), dapat membentuk kompleks dengan α,α’-dipiridil yang berwarna

merah yang dapat diukur absorbansinya dengan spektrofotometer visibel pada panjang

gelombang 510 nm.

2.1.C Analisis Fosfor

Anallisis fosfor dalam bahan makanan dapat dianalisis dengan metode kolorimetri atau

dengan metode titrimetri.

a. Metode kolorimetri dengan pereaksi molibdat-vanadat

Prinsip metode ini adalah sampel direaksikan dengan sampel nitrat untuk mengubah

semua metafosfat dan pirofosfat menjadi ortofosfat. Sampel selanjutnya direaksikan

dengan asam molibdat yang berwarna kuning oranye yang dapat diukur absorbansinya

pada panjang gelombang 400 nm.

2.1.D Analisis Klorida

Klorida dapat ditetapkan kadarnya secara argentometri dengan metode Volhard.

Prinsipnya, klorida dibebaskan dari sampel dengan cara mendidihkannya bersama asam

nitrat encer atau dengan pengabuan kering. Klorida selanjutnya diendapkan dengan

penambahan larutan perak nitrat (AgNO3) berlebihan. Sisa perak nitrat yang tidak bereaksi

dengan klorida dititrasi dengan larutan besi amonium tiosianat dengan indikator besi (III)

amonium sulfat. Kandungan klorida dihitung berdasarkan selisih volume larutan baku

amonium tiosianat blanko dengan volume baku amonium tiosianat untuk sampel. Titrasi

ini harus dilakukan dalam suasana asam kuat, sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi

Fe(OH)3. Jika suasananya basa, sehingga titik akhir dapat ditunjukkan. pH larutan harus

dibawah 3.

2.1.E Analisis Iodin

Analisis iodin didasarkan pada sifat iodida yang mampu mereduksi seri (Ce4+) menjadi

sero (Ce3+) yang dapat diukur absorbansinya pada panjang gelombang 420 nm. Banyaknya

sero yang dihasilkan setara dengan banyaknya iodin.

Asam arsenit 0,02 N disiapkan dengan melarutkan 0,98% gram arsen trioksida dalam

10 ml natrium hidroksida 0,5 N dalam gelas piala dan dipanaskan. Larutan dipindahkan

secara kuantitatif ke dalam labu takar 1 L dan diencerkan dengan 850 ml air. Larutan ini

selanjutnya ditambah melalui tepi dinding labu takar 20 ml asam klorida pekat dan 20,6 ml

asam sulfat pekat lalu ditambah dengan aquades sampai batas tanda.